元素分析-同位素比质谱法测定葡萄酒中乙醇δ 13C值.pdfVIP

第42卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第1期 2014年1月 ChineseJournalof 99～103 Analytical Chemistry 元素分析．同位素比质谱法测定葡萄酒中乙醇艿13C值 李学民“ 贾光群1 王蕾1 曹彦忠1 张进杰1 孙会媛1 霍韶瑜2 1(秦皇岛出入境检验检疫局，秦皇岛066004)2(河北省兽药监察所，石家庄050035) 13C值的 摘要比较了旋转蒸发仪、全玻璃蒸馏装置和全自动蒸馏控制系统3种蒸馏方法，对葡萄酒乙醇6 ratiomass 影响，确定了元素分析．同位素比质谱仪(Elementaryanalysis，isotopespectrometer)最佳测定条件，建 立了元素分析．同位素比质谱法测定乙醇占13c值方法。在重复性和再现性条件下，对乙醇标准及葡萄酒乙醇 613c值进行测定，标准偏差低于0．25％0。检测食品同位素分析技术．能力测试计划(m—PTS)两个葡萄酒样 品乙醇6 ratio 13c值，与给定值相差0．2％0。采用液相色谱一同位素比质谱法(Liquidchromatography-isotope mass 13C值测定，其结果为 spectrometry)与本方法分别对16个国家和地区40个葡萄酒样品的乙醇6 0．9749)。本方法无同位素分馏，适用于葡萄酒中乙醇613C值测定。 关键词葡萄酒；乙醇；艿13C值；元素分析．同位素比质谱法 1 引 言 葡萄酒的营养价值很高，含有多种氨基酸、矿物质和维生素，这些物质都是人体需要补充和吸收的 营养成分。由于葡萄酒是高附加值产品，随着葡萄酒大量消费，少数不法商贩受利益驱使，出现了以次 充好、掺杂使假的欺骗行为。造假主要做法之一是将水加入酒精、香精、色素进行勾兑，即“三精一水”， 甚至不含葡萄原汁，对消费者的健康带来危害。国家标准规定，葡萄酒是以鲜葡萄或葡萄汁为原料，经 全部或部分发酵酿制而成的，含有一定酒精度的发酵酒【lJ。该标准对酒精度、总糖、干浸出物、挥发酸、 柠檬酸、二氧化碳、铁、铜、甲醇、苯甲酸或苯甲酸钠、山梨酸或山梨酸钾共11项理化指标作出规定。对 葡萄酒使用非葡萄酿制的乙醇在标准中没有提出要求，给掺杂使假可乘之机。在食品领域应用同位素 比质谱检测方法有液相色谱一同位素比质谱法(LC—IRMS)旧卅J、气相／液相色谱一同位素比质谱法(GC／ LC—IRMS)’6J、点特异性同位素分馏核磁共振质谱法(SNIF．NMR)o7，8J和元素分析一同位素比质谱法 法，并得到广泛应用，2003年针对葡萄酒真实性研究建立了信息丰富的数据银行。我国在2002年应用 和IRMS技术在葡萄酒质量评价中的初步研究应用，SNIF-NMR价格昂贵，工作条件要求高，难以普及推 广，而IRMS技术适用于对葡萄酒水分子中180／160值测定。应用元素分析-同位素比质谱法检测葡萄酒 乙醇61℃值，样品预处理条件讨论，检测方法建立与实际样品检测等国内尚无报道。 本研究对不同样品预处理方法进行比较，采用全自动蒸馏系统蒸馏葡萄酒乙醇，优选了仪器最佳分 析条件，完成了方法精密度和准确度测定，建立了元素分析一同位素比质谱法测定葡萄酒乙醇61℃值方 法，为我国葡萄酒真实性检验提供技术支持。 2实验部分 2．1仪器与试剂 素分析仪、气相色谱分离单元和质谱检测单元组合为一体。仪器测定与结果计算由VANCA·V29I软件 2013-06-21收稿；2013-09·11接受 本文系国家质检总局科研项目(No．201