1H→13C和1H→29SiCP／MASNMR研究钛硅分子筛晶化.pdfVIP

维普资讯 石油学报 (石油加工) 2003年 6月 ACTAPETROLEISINICA (PETROLEUMPROCESSINGSECTION) 第 l9卷第 3期 文章编号 ：1001—8719(2003)03—0033—05 1H 13C 和 1H 29SiCP／MASNMR 研究钛硅分子筛 晶化 CRYSTALLIZATIoN oF TITANIUM SILICALITE M oLECULAR SIEVE DETERM INED BY H一 C AND H一 SiCP／M ASNM R SPECTRoSCoPY 林 民，舒兴 田，汪燮卿 LIN M in，SHU Xing—tian，W ANG Xie—qing (中国石油化工股份有限公司 石油化工科学研 究院 ，北京 100083) (ResearchInstituteofPetroleum Processing，SINOPEC，Beljing100083．China) 摘要 ：采用 H一 ¨CCP／MASNMR跟踪研究了模板剂 TPAOH在 晶化过程 中的作用 。结果表 明 ，在 晶化初期 ， TPA 以吸附带有负 电荷 的硅钛胶聚合体为主 ，硅钛相互作用逐渐形成微小 晶核 ，这种微小 晶核缓慢长大进 而 形成分子筛 ；用 H一 SiCP／MASNMR增强钛硅分子筛晶化过程中 si分辩信号 ，效果显著。在钛与硅氧作用 形成具有复杂结构 的微小晶核时，钛对硅 的影响作用较小 ；当微小晶核突发形成分子筛时 ，钛进入分子筛 骨 架 ，对硅 的影响作用显著增大 。初步探 讨了钛硅分子 晶化生成分子筛 的晶化机理 。 关 键 词 ：钛硅分子筛 ；晶化 ；表征 ；核磁共振 中图分类号 ：0643．3；TQ624．8 文献标识码 ：A Abstract：H C CP／M ASNM R spectroscopywasusedtotracethetemplateroleofTPAOH inthe processofforming titanium silicalitemolecularsieve．TheTPA ionadsorbed theinorganicpolymers oftitanium andsilicalitebynegativeelectricchargeinincipientcrystallization．Thesepolymersinter- acted to form the minicrystalline substance through theTPA function．The titanium silicalite molecularsievewasthen fomr edwith the growing oftheminicrystallinesubstance．H SiCP／ M AS NM R spectroscopy was employed to characterize the minicrystalline substance in the crystallization oftitanium silicalitemolecularsieveinordertoenhancethe Sidifferentiatesigna1．The interactionsbetweenTiandSiwereinvestigated．Thecrystallizationmechanism oftitanium silicalite molecularsievewasalsodiscussed． Keywords：titanium silicalitemolecularsieve；crystallization；characterization；NM R spectroscopy