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* * 硫酸亚铁铵的制备 1.了解复盐的制备方法; 2. 熟练过滤、蒸发、结晶等基本操作; 3.了解目视比色法检验产品质量的方法。 一、实验目的 所得的复盐为浅蓝绿色,在水溶液中溶解度小。 摩尔盐 二、实验原理 复盐:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物。 复盐特点: 1. 溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别 2. 比组成它的简单盐稳定 3. 溶解度比组成它的简单盐小 二、实验原理 仪器:台秤、布氏漏斗和吸滤瓶、比色管(25 mL)蒸发皿、表面皿 药品:HCl(2 mol· L-1)、H2SO4 (3 mol· L-1)、NaOH (2 mol· L-1)、奈氏勒试剂、BaCl2 (1 mol· L-1)、KCNS (1 mol· L-1)、Fe3+标准溶液、铁粉、硫酸铵(固体)、pH试纸 三、仪器与药品 1. 硫酸亚铁的制备 在装有约4 g铁粉的100 mL小烧杯中倒入40 mL 3 mol· L-1 H2SO4 溶液,盖上表面皿,置电热套里小火加热,至不再有气泡冒出为止(约需30 min)。在加热过程中应不时加入少量水,以补充被蒸发掉的水分(防止FeSO4结晶出来)。趁热减压过滤,滤液立即转移至蒸发皿中,此时溶液的pH值应在1左右。 四、步骤 2. 硫酸亚铁铵的制备 根据FeSO4的理论产量,按照反应式计算所需固体硫酸铵的质量。在室温下将称出的硫酸铵配制成饱和溶液。加到硫酸亚铁溶液中去,混和均匀并用3 mol· L-1 H2SO4 溶液调节pH值为1~2。 四、步骤 2. 硫酸亚铁铵的制备 用小火蒸发浓缩至表面出现晶体膜为止(蒸发过程中不宜搅动),放置使溶液慢慢冷却,硫酸亚铁铵即可结晶 出来。减压过滤,分离晶体,把晶体用滤纸吸干。观察晶体颜色和形状,称量计算产率。 四、步骤 3. 产品检验: 的检出: 1)沉淀法 2)气室法 氨气使红色石蕊试纸变蓝. 四、步骤 四、步骤 3. 产品检验: 的检出: 的检出: 四、步骤 3. 产品检验: Fe3+的限量分析 称取1.0 g产品置于25 mL比色管中,用15.0 mL蒸馏水溶解,加入2.0 mL 2 mol· L-1HCl溶液和1.0mL 1 mol· L-1KCNS溶液,再加蒸馏水到25 mL刻度,摇匀后,将所呈现的红色和下列标准溶液的红色比较,确定Fe3+的含量符合哪一级试剂的规格。 *
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