农药产品中高毒剧毒农药初筛定性方法的研究.pptVIP

农药产品中高毒剧毒农药初筛定性方法研究山东省农药检定所2011.09 前言 《农药管理条例》规定，高毒剧毒农药不得用于蔬菜、瓜果。近年来，随着高毒剧毒农药在蔬菜、瓜果上的禁用，替代农药已得到了应用，但一些品种在防治速效性方面仍比不上高毒剧毒农药，一些企业为追求自身效益、提高农药防治效果，在农药产品中随意添加高毒剧毒农药，致使蔬菜、瓜果农残超标，特别是在一些生长期较短的蔬菜上使用后，极易导致急性中毒，危害消费者生命安全。为此，近几年农业部安排各省进行的农药产品质量监督抽查，除要求检测有效成分外，都要求检测非法添加的高毒剧毒农药。 前言 目前，我国农业生产中使用的高毒剧毒化学农药有水胺硫磷、苯线磷、地虫硫磷、甲拌磷、甲基硫环磷、甲基异柳磷、克百威、磷化钙、磷化铝、磷化镁、磷化锌、硫线磷、灭多威、灭线磷、杀扑磷、涕灭威、氧乐果、蝇毒磷、治螟磷、溴甲烷、特丁硫磷共21种，其中，磷化钙、磷化铝、磷化镁、磷化锌、溴甲烷5种农药主要用于熏杀各种仓库害虫，不能添加到农药产品中用于大田作物防治。为解决各省药检所在完成农业部抽查任务中的高毒剧毒农药快速定性技术难题，部药检所分析室委托山东药检所开展了农药产品中16种高毒剧毒农药初筛定性方法研究。 前言 我们综合考虑全国各省药检所仪器设备配置及检测人员技术水平情况，摸索了一种便于推广且经济实用的农药产品中水胺硫磷、苯线磷、地虫硫磷、甲拌磷、甲基硫环磷、甲基异柳磷、克百威、硫线磷、灭多威、灭线磷、杀扑磷、涕灭威、氧乐果、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷这16种高毒剧毒农药的初筛定性方法。其主要内容是先用气谱法和液谱法进行初筛，再用气谱双柱或气质联用定性或用液谱二极管阵列检测器光谱进行定性，最后参照相应的国标、行标、企标进行进一步的定性和定量。 实验部分（一） 一、气相色谱法 1.仪器 Agilent 7890A 气相色谱仪，使用HP-5 30m×0.32mm×0.25μm 毛细管柱，FID检测器； Agilent 6890N 气相色谱仪，使用HP-1701 30m×0.53mm×1.0μm 毛细管柱，FID检测器； 实验部分（二） 2.试剂和农药 溶剂：丙酮。 农药标样：共12种，苯线磷、地虫硫磷、甲拌磷、甲基硫环磷、甲基异柳磷、硫线磷、特丁硫磷、灭线磷、杀扑磷、水胺硫磷、蝇毒磷、治螟磷 。 农药样品：15%哒螨灵乳油； 20%甲氰菊酯乳油； 40%机油·杀扑磷乳油； 20%丁硫·吡虫啉乳油。 实验部分（三） 3.气相色谱操作条件 柱温：起始温80℃，停1min，20℃/min升至170℃，停0min，5℃/min升至220℃，停0min，40℃/min升至250℃，停30min； 气化室温度：250℃； 检测器温度：260℃； 载气（高纯氮气）线速度：35cm/s～40cm/s； 载气（高纯氮气）流量：1.5mL/min～1.8mL/min(0.32mm内径色谱柱)或6.0mL/min～7.0mL/min(0.53mm内径色谱柱)； 氢气流量：30mL/min； 空气流量：300mL/min； 补充气流量：30mL/min； 分流比：30:1； 进样量：1μL。 实验部分（四） 4.测定步骤 （1）标样溶液的配制：分别称取苯线磷、地虫硫磷、甲拌磷、甲基硫环磷、甲基异柳磷、硫线磷、特丁硫磷、灭线磷、杀扑磷、水胺硫磷、蝇毒磷、治螟磷共12种农药标样各0.05g（精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。 实验部分（五） （2）试样溶液的配制： A.干扰试样溶液的配制 a)称取15%哒螨灵乳油2.0 g（精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，准确移入2mL上述混合标样溶液，摇匀。 b)称取20%甲氰菊酯乳油1.5 g（精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，准确移入2mL上述混合标样溶液，摇匀。 B.实际检测试样溶液的配制 对于需要检测的未知农药样品，准确称取4.0 g（精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，超声振荡5min，摇匀，然后用0.45μm滤膜过滤。 实验部分（六） 5.初筛及定性分析 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，在两台气相色谱仪上分别注入标样溶液和试样溶液，根据保留时间进行定性。 保留时间： 在HP-5色谱柱上:灭线磷8.6 min，治螟磷8.84min，硫线磷8.87min，甲拌磷8.94 min，特丁硫磷9.3 min，地虫硫磷9.4 min，甲基硫环