硫代二丙酸二月桂酯（抗氧剂DLTDP）纯度分析方法的研究（Ⅱ）——气相色谱法.pdfVIP

抗氧剂通讯 总第2期 硫代二丙酸二月桂酯 (抗氧剂DLTDP) 纯度分析方法的研究 (Ⅱ) — — —— 气一乙才相日色巴谱借法法 虞锐鹏 吴胜芳 王利平 王明堂 (1．江南大学分析测试中心 无锡 214036；2．天津市海佳科技公司 天津300192) 摘 要 建立 了用气相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。采用气相色谱一 质谱联用法分析 了DLTDP产品中挥发性成分的组成，通过对其中十二醇杂质的定量来确定 DLTDP的纯度 ，在 2—509g／mL范围内，质量浓度 与响应值有 良好 的线性关系(r一0．9983)。 十二醇的检 出限为0．15~g／mL。采用外标单点法确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量 分别为2．13 ，0．15 ，RSD小于4．6％。该方法结果准确、简便、重复性好，可用于抗氧化剂 DLTDP纯度 的分析 。 关键词 DLTDP；十二醇 ；气相色谱法；气相色谱一质谱联用法 ；热重分析 硫代二丙酸二月桂酯广泛应用于塑料 、 随着温度 的升高 ，质量丢失率逐渐增加 。将有 橡胶、油品等合成材料的生产和加工行业 关数据列在纯度分析法之后，供 同行参考 。 中[卜 ，并可 作 为食 品添 加 剂用 于 食 品 1 DLTDP产品的可能组成成分 中r_‘引。然而涉及到产品质量等有关指标方 面 ，现有的产品标准不能完全表征 出产 品的 DLTDP产品的纯度、组分因工艺路线 质量水平，需要研究更准确的测定产品的纯 而异，由于采用直接酯化法或酯交换方法的 度的方法。 原材料不同，反应生成的副产物 ，以及未反应 化学法可 以通过对DLTDP产品的皂化 物，在后续结晶纯化操作 中，去除不尽，都可 值及羟值的测定得到十二醇的含量，表征硫 能进入最终产品，成为杂质 。例如：硫代二丙 代二丙酸二月桂酯的含量。但需要进行一定 酸单月桂酯，硫代二丙酸，十二醇，丙烯酸十 的假设、近似 ，其操作繁琐，灵敏度低 。为了更 二酯等，都会影响产品的纯度。考虑到以上杂 准确的测定产品中十二醇的纯度，本研究应 质均能气化，可通过气相色谱有效分离，得以 用气相色谱法，通过十二醇的测定，得到产品 检测。本文通过采用缓慢程序升温(具体仪器 的纯度。有关气相色谱法测定DLTDP纯度 及操作条件见后)，将存在的化合物逐一分 的分析方法研究尚未见报导。此外结合气相 离，并使用质谱检测器检测(见图1)，谱库检 色谱一质谱与热重分析初步研究了DLTDP 索结果见表l。由图表可见，DLTDP受热分 产品热分解情况，发现硫代二丙酸二 日桂酯 解的杂质 。考虑到丙烯酸十二酯可能是在汽 2007年第2期 虞锐鹏 吴胜芳等 ．硫代二丙酸二月桂酯纯度分析方法的研究(I) ·2S· 化室中由DLTDP受热分解产生的，由于其 品中十二醇的含量大小来表征硫代二丙酸二 他杂质含量明显低于十二醇，可以得出：用产 月桂酯纯度是可行的。 表1 DLTDP产品GC--MS检索结果及相对含量 保留时间(rai 色谱峰绝对 归一化百分含量 n) 化合物名称 面积