MT 251-1991 煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 MT 251一 91 煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了N-(1-蔡基)一1,2一乙二胺二盐酸盐比色法测定各种水中的亚硝酸根离子。 本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中亚硝酸根离子的测定。当取用10^-40mL 试验水样，测定亚硝酸根离子的浓度范围是0.01-2.5mg/L,稀释水样可扩大测定范围。 本标准不适用于当试验水样中三价铁离子大于100pg、硫代硫酸根离子大于1000ug,氯大于2u8. 氯胺大于5Ng,聚磷酸钠大于50Pg时，亚硝酸根离子的测定。 2 方法提要 水中亚硝酸根离子在PH值为1.9和磷酸存在下，与4-氨基苯磺酞胺试剂反应形成重氮盐，重氮盐 再与N-(1-蔡基 -1,2一乙二胺二盐酸盐试剂偶联生成红色染料后，进行比色测定。 3 试剂 3门 水:无亚硝酸盐水或同等纯度的水。无亚硝酸盐水制备如下:每升蒸馏水中加入 1.0mL硫酸(GB 625)和2:0mL硫酸锰溶液((3.2)，再加入1-3mL高锰酸钾溶液((3.3)，使水溶液呈粉红色后，重蒸馏。 弃去前50mL馏出液。 3.2硫酸锰溶液:称取3.64g硫酸锰(M.勿,·H30)溶于100mL水中。 3.3高锰酸钾溶液:称取0.40g高锰酸钾(GB643)溶于1000mL水中。 3.4 盐酸溶液:用化学纯盐酸(GB622)配制成((1+5)溶液。 3.5磷酸溶液:c(H3PO4)=1.5mol/L。用移液管吸取25mL磷酸(GB1282)，于盛有150mL水的烧杯 中，混匀。冷却至室温后，移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色玻璃瓶中(可至少稳定 6个月)。 3.6 显色试剂;称取10.0士0.]g4-氨基苯磺酞胺(NH2C6HSO2NH2)，加入到盛有25.0士0.2mL磷酸 (GB1282)和 120mL水的混合溶液的烧杯中，溶解后，再称取0.500士0.005gN-(1-蔡基 -1,2一乙二胺 二盐酸盐(C,oH7-NH-CHz-CHz-NH2.2HC1),溶解于上述溶液中，移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，贮于棕色玻璃瓶中(可稳定1个月)。 注:显色试剂有毒三切勿与皮肤接触. 3.7 亚硝酸钠标准贮备溶液(1.0mL含100pgN02-):称取已在100^-105℃至少千燥2h的亚硝酸钠 (GB633)0.1499士0.0002g,溶于250mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于 棕色玻璃瓶中(可稳定1个月)。 3.8 亚硝酸钠标准工作溶液(1.0mL含2pgNOi):用移液管吸取10mL亚硝酸钠标准贮备溶液((3.7) 移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。 4 仪器 4.1分光光度计:波长精度为士3nm, 中华人民共和国能源部1991一10一04批准 1991一12一01实施 MT 251一91 4.2 分析天平:感址。.Imga 4.3 移液管;10,20,25mL,精度为+0.04mL. 4.4 刻度吸骨,5ml，分度值0.05mL;10ml,，分度值。1mL, 注:所有玻璃器皿应用门十5)盐酸溶液仔细清洗，然后用水洗净 5 分析步骤 S.1 际准曲线的绘制 S.1.1 V硝酸根离子标准系列溶液:分别吸取亚硝酸钠标准工作溶液(3.8)0,1.0,2.5,5.0,10.0ml, 150mL纳氏比色管中，用水稀释至40ml,。其对应的亚硝酸根离子质量分别为0,2,5,10,20pg(若用 日视比色，应适当增加标准系列溶液数目) 们 加入1.0mL,W.色试剂((3.6)后，立即混合，用水稀释至刻度，混匀，在20min后，测定吸光度 川 用2c。比色皿，在分光光度计上，于540n。处，以空白溶液作参比，测定每一标准溶液的吸光 度。以亚硝酸根离子的质量GO为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 5.2 亚硝酸根离子的测定 5.2.1 用移液管吸取25ml,澄清水样(如水祥有悬浮物，应预先用玻璃纤维滤器过滤)，移人50mL纳 氏比色管中，用水稀释至40ml。若水样碱度高.应在稀释以前补加磷酸溶液((3.5)，以便加入显色试剂 后获得