MT 253-1991 煤矿水中硝酸根离子的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 MT 253一 91 煤矿水中硝酸根离子的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了二磺酸酚比色法测定各种水中的硝酸根离子。 本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中硝酸根离子的测定。当取用50mL试验水 样，测定硝酸根离子的浓度范围是0.2-8mg/L,稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 二磺酸酚试剂同硝酸根离子发生反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性条件下呈黄色后，进行比色测定。 3 试剂 3.1水:无硝酸盐蒸馏水或同等纯度的水。 3.2碳酸钠溶液:·(告Na,CO,)一。·1mol/L。称取5.3:无水碳酸钠(GB639),溶于，。。。mL水中，混 =70 3.3 硫酸溶液:用硫酸(GB625)配制成((1+35)溶液。 :·。硫酸溶液:·(告H2SOe)一。·1mol/L。吸取10mL硫酸，液(3.3)，加人到。。mL水中，混匀。 3.5 氨水溶液:用氨水(OB631)配制成((1+1)溶液。 3.6 氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾 A〔IK(SO,),·12H20)(GB1275),溶于1L水中，加热至约 60Y,在不断搅拌下缓慢加入110mL氨水溶液((3.5)，放置澄清，倾去上层清液，用水反复洗至无氨、无 氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子和亚硝酸根离子为止。倾去上层清液后，再加300mL水。使用前摇匀。 3.7 硫酸银溶液:称取4.379g硫酸银于1000mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL棕色容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀(此溶液 1mL可除去 1mg氯离子)。 KMn04)=0.1mol/L,称取0.316g高锰酸钾(GB693),溶于水中，稀释至100 高锰酸钾溶液:·(告 丫昆=7 3..L9,磺酸酚试剂: 称取25.0士0.59白色结晶笨酚(HO3-1165)于250mL锥形瓶中，加入 150mL硫 酸(GB625),混匀后， 在瓶日放一小漏斗，置于水浴上，加热6h以上，至呈浅棕色稠液。冷却后贮于棕色 玻璃瓶中 3.10 硝酸盐标准贮备溶液(1.0mL含100pgNOD :称取0.1631士0.0002g已在105^-110℃干燥4h 的优级纯硝酸钾(GB647),溶于200mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 3.11硝酸盐标准工作溶液((1.0mL含100pgNOa):用移液管准确吸取硝酸盐标准贮备溶液((3.10)5C mL,移入玻璃蒸发皿中，置于水浴上蒸干，加入2.0mL二磺酸酚试剂((3.9)，并使其与残渣充分接触和 反应。放羚10min后，加人15mL水混合，倒入50mL容量瓶中，用少量水冲洗燕发皿，最后用水稀释至 刻度，摇匀 中华人民共和国能源部1991一10一04批准 1991一12一O1实施 MT 253一 91 4 仪器 4.1 分光光度计:波长精度为士3nmo 4.2 分析天平:感量0.1mg. 4.3 移液管 10,20,25mL,精度为士0.04mL; 50mL，精度为士0.08mL; 100mL，精度为+0.16mLo 4.4 刻度吸管:5mL，分度值0.05mL; 10mL，分度值0.ImL, 5 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制 5.1.1硝酸根离子标准系列溶液:分别吸取硝酸盐标准工作溶液(3.11)0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL 于50mL纳氏比色管中，用水稀释至约10mL。其对应的硝酸根离子质量分别为。,50,100,200,300,400 4g(若用目视比色，应适当增加标准系列溶液数目)。加入]10mL氨水溶液((3.5)混合，用水稀释至刻度， 混匀。 5.1.2 用1cm比色皿，在分光光度计上，于410nm处，以空白溶液作参比，测定每一标准溶液的吸光 度。以硝酸根离子的质量(pg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 5.2 水样预处理 5.2.1如水样浑浊、带色，水样应进行预处理。当pH为7-8时，吸取]1.00.00士。.1