MTT 363-1994 煤矿水中锌的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿水 中锌 的测定方法 MT/T363一94 原子 吸收分光光度法 ， 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的锌。 本标准适用于煤矿地表水、地下水中锌的测定。其测定范围为0.05^1.5mg/L，水样经浓缩富集或 稀释可扩大测定范围。 2 方法提要 将试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法(采用空气一乙炔焰)测定锌的含量。 3 试剂 3门 水:无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。 3.2 浓硝酸:相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB626), 13 (1+1)硝酸溶液:以浓硝酸(3,2)配制。 3.4 0.5 硝酸溶液:以浓硝酸((3.2)配制。 3.5 高氯酸:相对密度为1.75的优级纯高氯酸(GB623), 3.6锌标准贮备溶液(1ml含1.00mgZn):准确称取0.2500士。.0002g优级纯金属锌，加少量水， 再加5mL(1+1)硝酸溶液(3.3)溶解后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶 内。 3.7锌标准溶液((1mL含。.10mgZn):准确吸取10mL锌标准溶液((3.6)于100mL容量瓶中，用 。.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀(此溶液可稳定24h), 4 仪器和设备 月 月 . ， . . 分析天平:感量。.2mg, 鸿 勺 ﹃ . t 原子吸收分光光度计:经国家计量部门鉴定合格的产品。 月 几 q … 月 口 光源:锌元素空心阴极灯。 月 ‘ 月 q 吸液管:10ml，准确度士。.04mL;50mL，准确度士。.08mL;100mL，准确度士。.16mL 月 l 卜 ﹃ J 滴定管:10mL，分度值。.05mL, 月 ‘ ﹃ U 容量瓶:100m1.;250mL. 5 水样预处理 5.，当水样不浑浊时，取100mL试样于100mL容量瓶中，加入0.5mL浓硝酸(3.2),摇匀。备用 5.2 当水样含有悬浮物时，取100mL试样于150ml烧杯中，加人2mL浓硝酸0.2)，加热溶解，并蒸 发至较小体积后，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。 中华人民共和国煤炭工业部1994一08一3，批准 1995一05一01实施 MT/T363一94 5.3 当水样浑浊或含有较多有机物时，取100mL试样于150mL烧杯中，加入5mL浓硝酸((3.2), 2ml高氯酸0.5)，加热溶解至冒烟，取F冷却至室温，转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 备用。 6 测定步骑 6.1 仪器工作条件的调整 将波长调至213.9nm。按照仪器说明书，将仪器的有关参数(灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转 角，助燃比等)，调至该仪器的最佳值。 6.2 工作曲线的绘制 准确吸取锌标准溶液((3.7)0,0.5,1.0,1.5,2.0ml，分别注人100mL容量瓶中，用。.5%硝酸溶 液((3.4)稀释至刻度，摇匀，以试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列的浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6.3 试样的测定 以试剂空白调节零点，测定经预处理试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得锌的含量。 了测定结果的表述 Zn一署x103 式中:Zn— 锌的含量，mg/L; m— 工作曲线上查得试样中锌的含量，mg; V— 试样体积，mL, 8锌测定的精密度 重复测定的相对允许差不应超过15%, 附加说明: 本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。 本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。 本标准主要起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。 本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。