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动物组织中瘦肉精盐酸克伦特罗的测定气相色谱质谱法（NYT.pdf
版本号：QW05-V1
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动物组织中瘦肉精盐酸克伦特罗的测定 气相色谱/质谱法 （NY/T 468-2006）
试样中的残留物经酶解,用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用异丙醇- 乙酸乙酯提取，再用阳离子交换柱净化,液相色谱- 串联
质谱法测定，内标法定量。对样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取，合并提取液后，利用盐酸克伦特罗溶于酸性溶液的特点，用稀盐酸反萃
取，萃取的样液pH调至5.2后用SCX 固相萃取小柱净化，分离的药物残留经过双三甲基硅烷三氟乙酰胺 （BSTFA ）衍生后用带有质量选择检
测器的气相色谱仪测定。
该检测方法基本操作步骤如下：
称取5g动物肝组织样品于50mL离心管中，加入15mL乙酸乙酯，再加入3mL 10%碳酸钠溶液，10000r/min以上的速度匀质60s，5000r/
min离心2min，收集上层有机溶剂于离心管中，残渣用10mL 乙酸乙酯漩涡混合1min，离心后合并有机相提取液。提取液中加入5mL 0.1M盐
酸溶液，漩涡混合30s，5000r/min离心2min，吸取下层溶液，重复萃取一次，合并两次萃取液，用2.5M 氢氧化钠溶液调节pH至5.2 。
SCX小柱用5mL甲醇和5mL去离子水和5mL 30mM盐酸活化，萃取液上样，依此用5mL去离子水、5mL甲酸溶液洗涤柱子并抽干。5mL
的4%氨水甲醇溶液洗脱收集。流速控制在0.5mL/min，洗脱液50℃水浴氮吹吹干。加入100µL甲苯和100µLBSTFA ，漩涡混合振荡30s，在
80℃的烘箱中加热衍生1h，衍生后加入0.3mL 甲苯转入进样瓶中，待GC-MS分析。
产品订购信息：
货号 名称 品牌 规格 报价 RMB
（ ）
CDCT- 盐酸克伦特罗 Dr 0.1g 1512.00
CDCT-XAC 克伦特罗-D9 标准品 Dr 100 ng/ul于丙酮,1ml 2664.00
CDEO-BA008-25MG 盐酸克伦特罗-D9 标准品 WITEGA 25mg 6825.00
GAEQ-554421 CD-5MS气相毛细管色谱柱 CNW 30m*0.25mm*0.25um 4688.00
SBEQ-CA2854 CNWBOND SCX强阳离子交换SPE 小柱 CNW 500mg，6mL/30 pcs 911.00
CFCQ-270111 BSTFA （N，O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺）硅烷化试剂 REGIS 10*1G 680.00
CAEQ-4-003302-4000 HPLC级甲醇 CNW 4L 210.00
CAEQ-4-014048-4000 HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 520.00
CFEQ-4-120010-1000 优级纯氨水，ACS，28.0-30.0% NH3 CNW 1kg （约合1111ml） 360.00
CFAH-1-00317-2501 (易制毒三类)优级纯盐酸37%，塑料瓶 MERCK 2.5L
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