草酸盐热分解法合成锂取代锰系铁氧体.pptVIP

锂取代锰系铁氧体的合成及前驱体热分解动力学研究 主要内容 1.选题背景 2.课题内容 3.合成路线 4.产品的表征 5.创新与展望 1.选题背景 铁氧体是一类重要的合成磁性氧化物，它有几种不同的晶体结构。在这些结构中，尖晶石型是一种最重要的结构。尖晶石型铁氧体已被广泛用于铁磁流体、磁药传送、热疗、磁高密度信息贮存、催化剂、能量贮存和气体传感器。 1.选题背景 其中，锰系铁氧体由于具有成本低、性能高等特点，已成为研究的热点。由于Mn0.4M0.6Fe2O4(M = Ni2+、Zn2+、Cu2+)纳米晶具有较锰铁氧体更高的比饱和磁化强度及其它更优异的性质，因此纳米晶Mn0.4M0.6Fe2O4(M = Ni2+、Zn2+、Cu2+)的合成研究一直受到人们的极大关注。 1.选题背景 为了进一步改善铁氧体的电磁性能，研究表明，除了合理的主成分配方外，还与所添加的杂质元素有密切的关系。锂离子正成为改善铁氧体电磁性能有前途的添加剂, 但目前锂取代铁氧体的品种不同，同时现有的制备工艺仍有待进一步完善或创新。目前，还未见用草酸盐前驱体热分解法合成掺锂的锰系铁氧体的报道。因此，值得用该法开展合成研究。 2.课题内容 课题主要内容包括：以Li2C2O4、FeC2O4·2H2O、MnC2O4·2H2O、ZnC2O4·2H2O、CuC2O4·2H2O、NiC2O4·2H2O为原料，合成3种锂取代的锰系铁氧体（每人负责一种）：①Li0.5xMn0.4Zn0.6-xFe2+0.5xO4 (0.0≤x≤0.4); ②Li0.5xMn0.4Ni0.6-xFe2+0.5xO4 (0.0≤x≤0.4) ; ③Li0.5xMn0.4Cu0.6-xFe2+0.5xO4 (0.0≤x≤0.4) ，考察组成、研磨时间、煅烧温度、煅烧时间等因素对产品晶相、粒径及磁性能的影响。采用热重（TG）技术研究铁氧体前驱体热分解动力学，确定热分解过程的动力学参数和机理。 4.产品的表征 （1）TG/DSC分析 通过不同升温速率下的TG/DSC曲线，研究前驱体的热分解动力学，从而获得前驱体热分解活化能，指前因子，分解机理函数，热力学参数（ΔS≠、ΔH≠、ΔG≠） 。通过曲线还可了解前驱体的热过程，并且与理论过程相比较。 （2）DSC/XRD分析 通过DSC技术研究铁氧体的结晶过程动力学，从而获得结晶过程活化能及结晶机理。XRD技术用于晶态物质的物相分析及晶相结构的确定，同时能确定铁氧体的粒径及结晶度大小，应用其可了解掺杂元素、煅烧温度及时间对产品结构、结晶度的影响 。 4.产品的表征 （3）SEM分析 通过SEM技术，可以看出煅烧产物的形貌及晶粒大小。 （4）VSM 分析 使用VSM技术得到煅烧产物的磁滞回线图 ，从而得到铁酸盐的比饱和磁化强度。 5.创新与展望 由于铁氧体磁性纳米材料是一类具有广泛用途的新型功能材料，目前国内外已通过多种方法合成多种复合型的铁酸盐纳米材料。但目前还未见用草酸盐前驱体热分解法合成掺锂的锰系铁氧体的报道，所以本课题的目的在于研究采用工艺较简单易行的新方法合成颗粒一致性好、性能稳定的软磁材料，并对合成反应过程运用动力学参数进行量化分析，探索通过动力学参数比较和评判合成方法优劣的可行性。这将架设起理论化学通往化学实践的桥梁，为软磁材料特别是软磁铁氧体材料在产业化生产中优化合成方法提供指导。 * * 研 钵 研磨 前驱体 Li0.5xMn0.4Zn0.6-xFe2+0.5xO4 (0.0≤x≤0.4)或Li0.5xMn0.4Ni0.6-xFe2+0.5xO4 (0.0≤x≤0.4) 或Li0.5xMn0.4Cu0.6-xFe2+0.5xO4 (0.0≤x≤0.4) 不同温度煅烧 MnC2O4·2H2O Li2C2O4 FeC2O4·2H2O ZnC2O4·2H2O 或CuC2O4·2H2O 或NiC2O4·2H2O 2.1 3. 合成路线 FeSO4 溶液 MnSO4 溶液 ZnSO4溶液 或CuSO4溶液 或NiSO4 溶液 加热至80℃ Na2C2O4 溶液 搅拌 ①静置至室温 ②过滤 70℃ 烘干 LiOH?H2O、 H2C2O4?2H2O 蒸发皿 ①蒸馏水30 mL ②水热加热至蒸干 100 oC下烘干 *