MTT 742.1-1997 煤矿水中总铬的测定方法.pdfVIP

ICS13.060 z23 备案号:1062-1998 MT 中华人 民共和 国煤 炭行业标准 MT/T 742.1~742.2-1997 煤矿水中铬的测定方法 Determinationofchrominum inminewater 1997一12一12发布 1998一07一01实施 中华人民共和国煤炭工业部 发布 MT/T742.1-1997 前 台 本标准参阅了国内外有关标准和文献资料，并结合我国煤炭系统的实际情况，经试验确定，采用二 苯基碳酸二腆分光度法作为测定煤矿水中总铬含量的方法。 本标准由煤炭工业部科技教育司提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由四川煤田地质研究所负责起草。 本标准主要起草人 :吴富贤、李玉芳、李音。 本标准由四川煤田地质研究所负责解释。 中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿水中总铬的测定方法 MT/T 742.1一 1997 Determination oftotalchrominum inminewater 范围 本标准规定用二苯基碳酞 脱比色法测定煤矿水中的总铬。 本标准适用于煤矿水中总铬的测定。在本标准规定条件下，测定总铬含量的范围是。.004- Img/L,稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 在酸性溶液中，水样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯基碳I% 麟反应生成水溶 性的紫红色络合物，于波长540nm处测定其吸光度，求得铬的总量。 3 试剂 3.1 无水乙醇 GB678 , 3.2 高锰酸钾溶液:3g/L,称取3g高锰酸钾 GB/T643 ，定容于1000mL水中。 3.3 硫酸溶液:c HIS04 1mol/L。将 100mL硫酸 GB625，相对密度 1.84 ，在不断搅拌下，小心加 入到1700mL水中，混匀。 3.4 叠氮化钠溶液:称取5g叠氮化钠 NaNO化学纯 溶于100mL水中，摇匀。 注:叠氮化钠是易爆危险品. 3.5二苯基碳酞二麟溶液:称取。.5g二苯基碳酞二拼 CHN,OO HG/T3 溶于25mL丙酮 GB686 中，加人25mL水，混匀后贮于棕色玻璃瓶中于冷暗处保存。若该溶液变成棕色，应重新配制。 3.6铬标准贮备溶液:该溶液每毫升含铬 。.5mg。称取于105--110℃干燥至恒重的重铬酸钾 GB642，优级纯 1.4145g，定容于1I容量瓶中，摇匀。 3.7铬标准溶液:该溶液每毫升含铬5tig。取10.0mL铬标准贮备溶液 3-6 于1L容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。使用当夭配制。 4 仪器 4.1 分光光度计:波长准确度为士3nm, 4.2 分析天平:感量。·1mg, 4.3 移液管:准确度A级。 4.4 刻度吸管:5mL，分度值为。.05mL;10mL，分度值为0.1mL, 45 所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或 合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。 5 测定步骤 5‘， 总铬的测定 中华人民共和国煤炭工业部1997一12一12批准 1998一07一01实施 z MT/T742.1一 1997 5.1.1 用移液管准确吸取50mL水样于 100mL烧杯中。 5.1.2 加2.5mL硫酸溶液 3-3 ，加10滴高锰酸钾溶液 3-2 ，置于电热板上加热煮沸。如微红色消 失，再补加数滴高锰酸钾溶液，煮沸5min，反复进行此操作，直至微红色不再消失为止。 5.1.3 为了分解过量的高锰酸钾，趁热逐滴加入叠氮化钠溶液 3-4 ，至微红色消失后再煮沸约2mine 溶液冷却后移入50mL容量瓶中，用水调节体积至40^45mL,