微波消解ICP-AES测定废弃线路板中的Cu、Cr、Pb等8种元素.pdfVIP

第28卷增刊 2OO9年5月 分析试验室 Vo1．28．suppl Chinese JoumalofAna]y~sLaboratory 20o9—5 ．． ． ． ． ．． ． ． ．． ． ．． — — — — 微波消解 ICP．AES测定废弃线路板中的 Cu、Cr、Pb等 8种元素 陈胜文 ，关 杰，白建峰 (上海第二工业大学城市建设与环境工程学院，上海 201209) 摘 要：采用微波消解技术对废弃线路板进行消解，应用全谱直谱 ICP．AES同 时测定Cu、Cr、Pb、Mn、Cd、Ni、Sn和zn的含量。研究了消解体系和谱线选择 对测定结果的影响，测定了分析结果的精密度和方法的检 出限和回收率。结果 表明：样品分析结果的相对标准偏差小于0．5％。方法检测限范围为0．5885～ 5．641 L，方法的加标回收率和精密度分别为95．0％～103．3％和 O．1％～ 0．5％。该方法能够同时测定多种元素。 关键词：微波消解；ICP-AES；废弃线路板；金属元素 印刷线路板 (print~circuitboards，PCB)是电子 测每个元素的多条谱线。iCAP6300参数：高频输 工业的基础，从计算机、电视机到电子玩具等，几 出功率 1150W，载气流量 12L／win，辅助气流量 乎所有的电子产品中都有线路板存在，作为电子 O．5L／min，雾化气压力 0．15MPa，冲洗泵速 50 产品不可缺少的重要组成元件 ，印刷线路板的使 r／win，蠕动泵泵速 50r／min；积分时间：短波 8s， 用量和废弃量与 日俱增。废弃线路板是一类富含 长波5s；高盐进样系统；样品冲洗时间：10s；泵 金属且组成和结构相当复杂的典型电子废弃物， 稳定时间：5S。 数量多，潜在回收价值高，环境危害大，其资源化 微波消解仪 (MDS一6，上海新仪微波化学科技 技术已成为当前 WEEE处理研究的重点和难点， 有限公司)，包括微波炉、聚四氟乙烯 (VITE．TEE) 寻找快速高效的样品制备以及重金属含量的测试 高压消解罐及固定装置。有可编程温度／压力．时间 方法对废弃电气与电子设备资源化有着重要的指 监控功能，表 1所示为微波消解仪的参数设定n 。 导和实践意义 l【]。 表 1 微波消解程序 目前，利用微波消解 ICP-AES(电感耦合等离 子体原子发射光谱法)测定重金属含量的研究主要 集中在土壤及沉积物[43、化妆品中[10 ，对电子 电器产品中重金属测定特别是废弃印刷线路板中 重金属研究鲜见报道。 l 实验部分 1．1 仪器及工作条件 破碎设备GSL3001400破碎机 (骁马机械上海 1．2 标准溶液与试剂 有限公司)；XPF-175．T型圆盘粉碎 (天津市华联矿 25元素标准储备液(GBW(E)80668-080672，上 山仪器厂)。 海市计量测试技术研究院，包括Ag、 、As、Ba、 电感耦合等离子发射光谱仪 (iCAP6300，美国 Be、Bi、Ca、Cs、Cd、C0、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、 热电