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微波消解_ICP_AES测定石油焦中的铁含量.pdf

石  油  炼  制  与  化  工 2006 年 6 月         P E TROL EU M PROCESSIN G AND P E TROC H EM ICAL S       第 37 卷第 6 期   微波消解ICPAES 测定石油焦中的铁含量 1 2 卞  涛 , 吕建华 ( 1. 天津中河化工厂 ,天津 300300 ;2 . 河北工业大学化工学院) ( )   摘要  研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法 ICPA ES 测定石油焦中铁元素的方法 。该 μ μ 方法测定铁的检出限为 0 . 02 1 g/ mL ,线性范围为 0 . 1~100 g/ mL 。采用微波消解的方法处理石 油焦样品 ,详细考察得出了微波消解的最佳条件 。结果表明 ,微波消解具有处理速度快 、样品损失 量小 、准确度高 、无污染等优点 。样品测定的相对标准偏差不大于 2 . 05 % ,加标回收率为 97 . 9 %~ 103 . 1 % ,该法测定结果与行业标准方法的测定结果相比 ,其相对误差均不大于 2 . 75 % 。该方法简 便 、准确快速 、自动化程度高 ,用于测定石油焦中的铁含量是行之有效的。 关键词 :微波消解  石油焦  铁含量 1  前  言 表 1  光谱仪工作条件 石油焦是以各种渣油 、沥青或重油为原料经 项  目 数  据 项  目 数 据 过延迟焦化装置生产得到的产品 ,其用途比较广 功率/ W 1 200 蠕动泵流量/ mL ·min - 1 1. 6 泛 ,可用于制作炼钢用 电极 , 炼铝工业 中制作铝 等离子气流量/ L ·min - 1 16 样品冲洗时间/ s 25 辅助气流量/ L ·min - 1 0 . 2 积分时间/ s 3 用碳素 以及化学工业 中制作碳化物或作燃料 。 雾化气流量/ L ·min - 1 0 . 9 观测方向 轴向 在生产中对优质石油焦的要求很严格 ,优质石油 焦中微量元素的多少直接影响到工业 电极性能 2 . 2  试剂及标准溶液 的好坏 。铁是石油焦中的微量元素 , 目前微量铁 铁标准储备液 :称取在 120 ℃烘 2 h 的 Fe O 2 3 的测定常用光度法 、原子吸收光谱法[ 1 ,2 ] 、原子发 0 . 357 4 g 于 50 mL 烧杯中 ,加入 40 mL ( 1 ∶1) 盐 射光谱法等[3 ,4 ] 。光度法测定检 出限较高 , 手续 酸 ,加热使之溶解 ,冷却后移入 500 mL 容量瓶中 , 繁琐 ,分析周期较长 , 不太适合石油焦 中微量铁 用水稀释至刻度 ,混匀 ,配成 0 . 5 g/ L 铁标准储备 的测定 。原子吸收光谱法测定铁 , 当采用 乙炔 液 。实验中所用其它浓度标准溶液均由此储备

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