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用 LC/MS 系统以分析模式和半制备模式鉴定 和分离 DSP-毒素 应用 食品安全 作者 腹部疼痛、呕吐、恶心、头疼、腹泻、感冒、发烧。 DSP 毒素可以划分成三类：岗田酸（OA ）类，包括 Norbert Helle TeLA GmbH 岗田酸和鳍藻毒素（DTX ），海扇毒素类（PTX ）和 Bremerhaven, Germany 扇贝毒素类（YTX ）。 Sebastian Lippemeier 在 OA 类中，OA 和 DTX-1 是导致 DSP 发生的主要 BlueBioTech Microalgen Biotechnologie 毒素。这种病的爆发促使很多国家建立了海产品生物 Ellerbek, Germany 毒素的控制计划。在德国，蚌类中 DSP 毒素的残留 Jürgen Wendt 量目前被控制在 2000 年 6 月的第八次 Fischhygiene- Agilent Technologies Sales and Support GmbH Verordnung 会议所规定的允许量之下。这个规定要求 Waldbronn, Germany 通过动物检测（老鼠活体鉴定）或化学分析程序检测 甲壳类动物中的毒素。液相色谱-荧光检测器联用是 摘要 一种已建立的方法，但它要求对本身无荧光特性的 DSP 毒素进行荧光衍生化。使用 LC/MS 电喷雾离子 本文介绍了鉴定和分离 DSP-毒素的液相色谱/质谱（LC/MS） 化（ESI ）可以在更简单的样品制备条件下得到更灵 联用系统的配置与操作方法。在分析模式中，与 LC 荧光检测 敏、更有选择性的结果。 方法相比，LC/MS 联用系统监测岗田酸（OA）和鳍藻毒素-1 （DTX-1 ）的选择性和灵敏度更好。采用更简单的样品处理步 与监测 DSP 毒素的分析方法相关的最大问题是纯的 骤，根据基质不同，检测限可以降低 3 到 5 倍。在半制备模式 参考标样要易得。DSP 毒素 OA 和 DTX-1 可以用基 中，用基于质量的馏分收集器，从利玛原甲藻类植物的粗提取 于质量的馏分收集的半制备模式从利玛原甲藻类植物 液中分离出了 OA 和 DTX-1 ，纯度 98%。由于有了该方法， 的粗提取液中分离得到。本文介绍了 LC/MS 联用系 现在可以购买到 DSP 毒素的参考标准品。 统以分析模式和半制备模式进行分析的配置、设置及 操作方法。 前言 蛤贝中毒（DSP ）是人食用了双壳类软体动物如扇贝、 蛤贝、蚌、牡蛎后而导致的肠胃综合症。其症状包括 图 1. 显微镜下的利玛原甲藻类植物 实验 图 2 是本文工作中分析的 DSP 毒素的结构。分析以 两种模式进行：分析模式和半制备模式。 图 2. DSP 毒素 LC/MS 方法具体条件－分析模式 LC 条件 仪器： Agilent 1100 HPLC （四元泵） 色谱柱： 150 3.0 mm ZORBAX SB-C18 ，5 µm 流动相： A 水（含 0.1% 甲酸）