用共同沉淀分离法和1CP—MS定量分析高纯铜中....pdfVIP

维普资讯 200)1992 国外锡工业 用共 同沉淀分离法和 1CP—MS 定量分析高纯铜 中砷、锑、铋、锡及铅 中村靖 ，福 田隆之 为了定量测定高纯铜 中极微量砷、锑、铋、锡及铅，进行了 lcP—Ms的研 究 为了提高定量灵敏度，使用共 同沉淀分离法进行了预处理，即，将试料溶解 在硝酸中，加入镧及氨水使之生成镧的氢氧化合物，分离 目的元素后，将沉淀物 过滤井用硝酸溶解，然后用 lcP—MS装置测定。这样就能用同一操作定量 10ppb或比此更少的高纯铜 中的上述元素。 常高的灵敏度，由于将试料用酸分解后直 l、绪 言 接进行测定的方法受基体铜的影响，灵敏 高纯铜作为音频 电缆，粘结电线等的 度不够 高，这次为 了达 到 目标 定量下限， 骧材料，其用途 日渐扩大，关于铜的高纯 决定采用氢氧化镧的共 同沉淀法将杂质元 度化的研究和开发也 日趋繁荣。随着这些 素进行分离 。用此方法可 以得到很好的效 发展，可望能开发出高灵敏度且简便的定 果，下面将就此作出报道 。 量测定高纯铜中微量杂质的方法 笔者尝试开发了定量下限为 10ppb的 2、装置及试剂 定量测定高纯铜中含有可能性较高的杂质 2．1 装置 元素砷、锑、铋、锡及铅的方法。虽然这 些杂质的定量法 已有 JIS法，但定量的下 ICP—MS装置 ，用 Sejko一 电子工业 限只是ppm水平。最近，用氢氧化钇共同 公司制的 SPO一6100型。取样的圆锥漏斗 分离法和 ICP一从 S法定量 l0～30ppb的 及撇 渣器 用铜 制 的 ，孔 口直径 分别 为 杂质的实例 已有所报导，但所必需的试料 1lmm，07mm 的设备。喷雾器用玻璃制 量很多，且操作很烦杂。另外，进行共同 同轴型的喷雾器 。 沉淀分 离和离子交换分 离后 ，用石 墨炉 2．2 试剂 AAs法 ，氢化物发生 ／AAS法，氢化物 发生 ／ICP—AEs法，xDF法等进行定量 标准原液 (As、Sb、Bi、Sn及 Pb各 的方法也有所报导，但在定量的下限，操 lmg／m1)：砷是将三氧化砷 (溶量分析用 作的简便性，迅速性等方面还存在 着 问 标准试剂)溶解于少量的 IM 氢氧化钠溶 题 。另一方面 ，自HOvK等研制出感应 液后，制成的 lM 硝酸溶液。锑及锡是将 耦合等离子体质谱法 (ICP--MS)以来 ， 金 属 锑 (99．999％ ) 及 金 属 锡 其作为高灵敏度且简便的分析方法 已得到 (99．999％)用王水加热溶解后，制成 2M 迅速发展，而且在测定金属中微量杂质的 的 硝 酸 溶 液 。 铋 及 铅 是 将 金 属 铋 应用上也有一些报导。 (99．999％)及金属铅 (99．999％)用稀硝 笔者 为了达 到上述的定量 目的，对 酸加热溶解后，制成 2M 的硝酸溶液。 ICP—MS进行 了研究 。ICP—MS具有非 标准溶液 ：对于锑 、铋、锡及铅来 维普资讯 一 38 用共同沉淀分离法和 IcP Ms定量分析高纯锕