大赛璐手性固定相新进展.ppt

分离成功率统计 分离介绍 ID和IA IB IC 有一定的互补性 非传统流动相的使用示例 ID柱特别适用分离的化合物类型 其他化合物分离示例 ID和IA IB IC 有一定的互补性 ID和IA IB IC 有一定的互补性 IA 的互补性 IB 的互补性 IC 的互补性 分离介绍 ID和IA IB IC 有一定的互补性 非传统流动相的使用示例 ID柱特别适用分离的化合物类型 其他化合物分离示例 Thioridazine Sulpiride Benidipine 分离介绍 ID和IA IB IC 有一定的互补性 非传统流动相的使用示例 ID柱特别适用分离的化合物类型 其他化合物分离示例 二氢吡啶类钙通道阻滞剂药物 吩噻嗪类化合物 苯甲酰胺类化合物的分离 芳基丙酸类抗炎镇痛药的分离 分离介绍 ID和IA IB IC 有一定的互补性 非传统流动相的使用示例 ID柱特别适用分离的化合物类型 其他化合物分离示例 中性化合物分离示例 碱性化合物分离示例 酸性化合物分离示例 反相流动相分离示例 流动相的选择 IE柱固定相结构 IE柱分离谱图 键合型固定相—特点 流动相范围增大，成功分离把握增加 普通流动相：正己烷、异丙醇、乙醇 特殊流动相：乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲基叔丁基醚等 反相流动相：水、乙腈、甲醇 改善溶解度，提高制备效率 IC ID IE新型固定相 可修复再生 * Part3：键合型固定相 键合型手性柱组合(IA/IB/IC/ID)，和涂敷型手性柱组合(AD-H/OD-H/AS-H　/OJ-H)分别分离123个化合物（包括有酸性、中性、碱性化合物），数据统计如下： n-Hex/IPA体系 n-Hex/ROH(IPA, EtOH)体系 结论：1.四种键合型手性柱组合和四种涂敷型手性柱组合能有等同的分离成功率 2.在使用n-Hex/IPA体系筛选时，加入ID柱后四种键合柱配合使用的成 功率要高于涂敷型手性柱组合 81.3% 82.1% 89.4% 70% 75% 80% 85% 90% 95% 100% ADH/ODH /ASH/OJH IA/IB/IC IA/IB/IC/ID 完全分離の割合 92.7% 91.9% 88.6% 70% 75% 80% 85% 90% 95% 100% ADH/ODH /ASH/OJH IA/IB/IC IA/IB/IC/ID 完全分離の割合 Part3：键合型固定相 Part3：键合型固定相 0 4 8 12 16 20 Minutes 0 4 8 12 16 20 Minutes 0 4 8 12 16 20 Minutes Cisapride Nitrendipine 0 4 8 12 16 20 Minutes 0 4 8 12 16 20 Minutes 0 4 8 12 16 20 Minutes 0 4 8 12 16 20 Minutes 0 4 8 12 16 20 Minutes IA IB IC ID n-Hex/IPA/DEA=50/50/0.1, 1.0ml/min., 254nm, 25 oC n-Hex/IPA/DEA=80/20/0.1, 1.0ml/min., 254nm, 40 oC 0.46cmΦ×25cmL Part3：键合型固定相 0 2 4 6 8 10 12 14 Minutes 0 2 4 6 8 10 12 14 Minutes 0 2 4 6 8 10 12 14 Minutes 0 5 10 15 20 25 30 Minutes 0 5 10 15 20 25 30 Minutes 0 5 10 15 20 25 30 Minutes Sulindac Hydroxyzine 0 2 4 6 8 10 12 14 Minutes 0 5 10 15 20 25 30 Minutes IA IB IC ID n-Hex/IPA/DEA=80/20/0.1, 1.0ml/min., 254nm, 25 oC n-Hex/IPA/TFA=60/40/0.1, 1.0ml/min., 254nm, 25 oC 0.46cmΦ×25cmL Part3：键合型固定相 IA IB IC ID n-Hex/EtOH=80/20, 1.0ml/min., 220nm, 25 oC n-Hex/IPA/DEA=95/5/0.1, 1.0ml/min., 254nm, 25 oC 0.46cmΦ×25cmL 0 5 10 15 20 25 30 Minutes 0 5 10 15 20 25 30 Minut