电沉积法制备镅、钚和镎α源.pdfVIP

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第 13 卷 第 3 期 . 13  . 3 同 位 素 V o l N o 2000 年 8 月 Journal of Iso topes A ug. 2000 电沉积法制备镅、钚和镎的 源 贾瑞和, 刘秉仁, 梁俊福, 王建晨 (清华大学核能技术设计研究院, 北京 102201) 摘要: 以0 1 硫酸铵为电沉积液, 在铂阳极与不锈钢阴极之间施加约 15 直流电压, 控制电 mo l L V 流密度为 0 65 2 , 沉积 40 , 镅、钚和镎可以定量地沉积在阴极上, 其收率均≥98% 。探讨了 A cm m in ( ) 18 种有代表性的共存物对电沉积率的影响, 结果表明, 多数阳离子 碱金属、碱土金属除外 影响电 沉积率或分辨率; 少量 - 、 - 、磷酸三丁酯( ) 、三烷基氧膦( ) 、煤油或草酸不影响沉积 NO 3 C l TBP TR PO 结果。当电解池中 核素的量≥0 25 、测量时间≥60 时, 电沉积制源和 测量总的标准偏差 Bq m in 可好于±4 0% 。所选定的电沉积条件和步骤既适用于水相, 也适用于有机相样品。 关键词: 电沉积; 放射源; 141 ; 239 ; 237 Am Pu N p 中图分类号: O 64654; O 61435  文献标识码:A   文章编号:(2000) 能谱法是一种分析、测定含 核素样品的有效方法, 具有灵敏度较高、设备简单和费用 低等特点。高分辨率的 谱仪要求高质量的标准源和样品源, 电沉积制源方法能满足这一要 求。电沉积制源的关键是 核素的电沉积率。为确保电沉积率, 需要选择合适的电沉积介质和 操作条件。魏连生等[ 1 ] 曾用草酸硝酸介质电沉积镅和锔。文献[2~ 4 ]报道了在硫酸铵介质中 电沉积锕系元素的结果。文献[5 ]报道了在草酸铵硫酸盐酸介质中电沉积铀、镎、钚、镅、锔的 [ 6 ] 条件和结果。 . 等 报道了在草酸硫酸钠硫酸氢钠溶液中沉积钚、钍、镅、锔的方法。 J L aRo se [ 7 ] F. Zan tu ti 等 在强碱性介质中沉积了铀和钚。文献[8, 9 ]报道了有机介质电沉积锕系元素的 方法。 . . 等[ 10 ] 在沉积镭时, 向电沉积液中加入铂离子, 以提高电沉积率和分辨率。 T F H am ilton 上述文献报道的方法各有优点, 但也都有不足之处。有的耗时太长; 有的沉积核素较少; 有的只 适用于水相或有机相样品。本工作研究硫酸铵电沉积液组成、沉积条件和杂质等影响电沉积效 率的各种因素, 旨在建立一个可以在较短时间内有效地沉积钚、镅、镎等元素的方法, 以便测定 含 核素的各种水相或有机相样品, 如来自核设施的工艺样品、试验样品

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