固相萃取鄄超快速液相色谱鄄串联质谱法同时测定.pdfVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第3 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 394 ~399 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20659 固相萃取鄄超快速液相色谱鄄串联质谱法同时测定 化妆品中9 种抗过敏药物残留 *1 2 2 2 2 王燕芹 摇 车文军摇 王 莉摇 徐春祥摇 卢 剑 1 2 (南京林业大学理学院,南京210037)摇 摇 (江苏省产品质量监督检验研究院,南京210007) 摘摇 要摇 建立了固相萃取鄄超快速液相色谱鄄串联质谱法 (SPE鄄RRLC鄄MS/ MS)同时测定化妆品中9种抗过敏 药物残留(多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明)的方 法。 试样经三氯乙酸溶液超声提取、离心、Plexa PCX柱净化后,以甲醇鄄0.1%甲酸溶液(含5 mmol/ L 甲酸铵) 为流动相,用RRLC进行分离。 在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测(SRM)方式采集数据进行定性与定 量分析。 9种药物在1.0~50.0 mg/ L 范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在2.0,5.0 和 20.0 mg/ kg3个浓度加标水平下的平均回收率为90.6% ~103.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5% ~ 6.0%;检出限为0.3~0.6 mg/ kg,定量限为1.0~2.0 mg/ kg。 关键词摇 超快速液相色谱鄄串联质谱;固相萃取;化妆品;抗过敏药物 1摇 引摇 言 随着化妆品的大量使用,由化妆品引起的不良反应也开始越来越多地困扰着消费者。 由于化妆品中 各种添加成分,如香料、色素、防腐剂,以及一些违禁添加物,如重金属、抗生素、激素等,导致皮肤的过敏反 [1] 应增多 。 为了使消费者在使用化妆品后能够改善肤质,同时避免皮肤过敏反应的发生,不法厂商可能会 添加一些抗过敏药物。 抗组胺类药是皮肤科常用的抗过敏药物,应用于湿疹、药疹、接触性皮炎及皮肤瘙 [2] 痒症等发痒性皮肤病 。 长期使用含有抗组胺药物的化妆品会导致药物依赖性皮炎,皮肤会产生如同“上 瘾冶的症状。 只要停用,过敏症状就会加重发作,造成毛细血管扩张、萎缩,出现皮肤变薄、色素沉着、皮炎 等症状。 同时,还可能引起人体内激素水平变化,造成内分泌混乱,引起月经不调等不良反应。 因此我国 《化妆品卫生规范》(2007 年版)中明确规定9 种抗组胺类药物(多西拉敏、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、 [3] 氯苯沙明、二苯拉林、美沙吡林、赛克利嗪和羟嗪)不得作为生产原料及组分添加到化妆品中 。 目前,药品中一种或两种抗组胺药物的常量测定研究已报道,由于高效液相色谱(HPLC )具有高 [4 ~7] [8 ~11] [12,13] [14] 效、灵敏、便捷等优点,大多采用HPLC 法测定,也有采用光谱法 、质谱法 、离子选择电极法 [15] 和毛细管电泳法 测定的报道,