HPLC-ELSD测定芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量.pdfVIP

维普资讯 江西 中医学院学报2007年 12月第 19卷第6期 JOURdVALOFJIANGXIUNIVERSITYOFTCM20O7Vo1．19No．6 HPLC—ELSD测定芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量 ★ 魏惠珍1 黄周华 方海红 ff,-N1~ 罗晓健 ， 杨世林 饶毅 ， (1．中药固体制剂制造技术 国家工程研究中心 南 昌330006；江西中医学院 南昌330006) 摘要：目的：建立芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法，为芪仙胶囊提供质量控制标准。方法：采用高效液相色谱一蒸发光检测 器(HPLC-ELSD)法对芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量测定。色谱柱：大连依利特HypersilODS2C18柱，5／an×4．6rnlTl×250mm； 流动相：乙腈一水(31：69)；流速：1、0mL／min。结果：该方法测定芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量，线性范围为 2．338～18．704 ； 回收率为98．79％。结论：本方法快速，简便，重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。 关键词：芪仙胶囊；黄芪甲苷； LC-ELSD法 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 芪仙汤由黄芪、五倍子等6味中药材组成，用于治疗慢 至 2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 性结肠炎。本中心将其研制成芪仙胶囊，建立方中君药黄芪 2、2．3 缺黄芪阴性供试品溶液 取处方中缺黄芪药材的阴 的含量测定方法。本文采用高效液相色谱一蒸发光检测器 性对照样品，照供试品溶液的制备方法制备，即得。 (HPLC-ELSD)法测定芪仙胶囊中黄芪甲苷的含量。该方法 2．3 线性关系考察 快速、简便，结果稳定、可靠、重现性好，为更好地控制本品的 取浓度为 1．8704mg／ml的对照品溶液，用甲醇逐步稀 质量提供依据。 释至浓度为 1．4028、1．169、0．9352、0．4676、0．2338mg／ml， 1 仪器与试药 各进样 10 l，检测峰面积 (A)，以lnA～lnC(c代表进样的 Waters2695／2996高效液相色谱仪，蒸发光散射检测器 量 耀)进行线性回归，得到线性方程为：lnA=1．6138×lnC Alltech2000，Empower色谱工作站；芪仙胶囊由中药固体制 + 10．913，r=0．9998，线性范围为 2．338～18．704 。 造技术 国家工 程研 究 中心研 制，批 号 为 2．4 精密度试验 20061103)。 取对照品溶液，连续进样6次，每次 10 l，测得峰面积， 2 实验方法与结果 黄芪 甲苷峰面积 RSD值为 0．97％。 2．1 色谱条件 2．5 重复性试验 色谱柱：大连依利特 HypersilODS2C18柱，5 ×4．6 称取芪仙胶囊样品6份，按 “供试品溶液的制备”项下进 nqn／×250mm；流动相：乙腈一水 (31：69)；流速 ：1．0mL／min。 行处理并测定，每份重复进样 2次，以峰面积平均值计算含 蒸发光散射检测器参数：漂移管温度为 101．1℃，载气为空 量，结果黄芪甲苷含量的RSD值为 1．85％。 气，气体流速为 2．7L／min，压力4kPa。 2．6 稳定性试验 2．2 溶液的制备 取供试品溶液，自溶液配制后分别在 0、2、4、8、12、24h， 2．2．1 对照品溶液 精密称取黄芪 甲苷对照品适量，加 甲 进样 10 L，依法测定，结果黄芪 甲苷 RSD为 1．07％，表明 醇制成每 1ml含黄芪甲苷 0．4676mg的溶液，即可。 样品在 24h内稳定。 2．2．2 供试品溶液 取装量差异项下的本品，研细，取约5 2．7 加样回收试验 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇 100ml，冷浸过夜，超 称取芪仙胶囊样品6份，分别按相当于样品中黄芪甲苷