HPLC法测定复方芦丁片中芦丁的含量.pdfVIP

维普资讯 现代食品与药品杂志 2007年第17卷第6期 · 29 · 检测限是信噪比和信背比的函数，所以，检测限 和测定条件能够满足实验要求，精密度、准确度和重 与背景信号浓度存在一定关系。本实验重复测定空 复性也较好。而且，从表中的测定数据还可看出，随 白溶解液lO次，相对标准偏差均小于1％，表明仪 着培养液中三氯化铬浓度升高，决明子芽中铬含量 器精密度较好。但由于溶解液硝酸的纯度达不到要 增加；结合不同浓度培养液中决明子芽的生长情况， 求，导致检测限偏高，为 1．19 g／L。 当培养液中三氯化铬浓度超过600mg／L时，决明子 2．2 方法的精密度和重现性 芽的生长出现抑制现象。因此，在本实验条件下，培 将消化好的样品溶液重复测定l2次，其相对标 育富铬决明子芽的适宜三氯化铬浓度为600mg／L。 准偏差均值3．56％，表明该方法的精密度较高，重 表2 富铬决明子中铬含量的测定结果 现性较好 。 2．3 样品加标回收实验 准确称取样品，采用加样回收方法，向其中加入 lO g／L铬标准溶液，按样品测定方法，重复测定4 次，回收率在96％一105％之间，符合测试要求。 2。4 样品处理方法的讨论 3 结语 在样品前处理过程中，由于决明子耐铬和富铬 笔者筛选了培育富铬决明子的适宜三氯化铬浓 的能力非常强，因此样品消化难度很大，本实验采用 度和培育时间，强化了富铬决明子芽消化的条件和 三段式的消化方法，首先用混合酸消化，将混合酸蒸 方法，提高了测定的准确度和精确度。以标准铬溶 发干后，如果大部分粉末还带黄色，再用硝酸和过氧 液的系列稀释液建立的标准曲线为基准，测定了富 化氢混合液消化，最后再用适量混合酸消化，以确保 铬决明子芽的含铬量，为铬补品的研制奠定了基础。 样品消化彻底；另外，随培养液中三氯化铬浓度升 参考文献： 高，富铬决明子芽中铬含量增多，样品的适宜稀释是 [1]傅明，马书林，毕燕芳，等．生物活性铬的研究进展[J]． 准确测定的关键，本实验根据培养液中三氯化铬的 中国药学杂志，2004，39(10)：732—734． 浓度变化，将消化后的进行了一系列的稀释，确保了 [2]胡永杰，崔汝兰，铬与糖尿病，中国疗养医学 [J]．2004， 13(6)：349． 最后测定液中的铬含量在标准曲线范围内。 [3]陈洁，刘红苏，佩清，决明子对心血管系统的药理作用研 2．5 测定数据讨论 究进展[J]．中国中医药信息杂志，2005，12(7)：109一 测定结果：富铬决明子芽中铬含量见表 2。1、2、 l10． 3、4、5、6、7、8．9、10、11、12为作者制备的1．2种含铬量 [4]吕翠婷，黎海彬 ，黎续娥 ，等．中药决明子的研究进展 [J]．食品科技，2006，8：295—298． 不同的决明子芽。富铬决明子芽的制备过程中，培养 [5]万益群，柳英霞，郭岚，等．原子吸收光谱法测定当归补 液中三氯化铬的浓度分别为50、100、150、200、400、 血汤中重金属含量[J]南昌大学学报 (理科版)，2006，30 600、800、1000、1200mg／L；培养时间为72h。 (4)：365—367． 从表中的数据可看出，本实验采用的消化条件