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2007年 12月 中成 药 December2007
第29卷 第 12期 ChineseTraditionalPatentMedicine Vo1.29 No。12
2。2。7 回收率试验 Tab.3 QuantificationofsalidrosideandP-tyrosol
采用加样回收法。.精密量取已知含量的红景天 insamples
注射液5份,每份25mL,置50mL量瓶中,分别加
入红景天苷和酪醇储备液各 10mL,并用流动相稀
释至刻度,摇匀,按含量测定项下方法进行测定,计
算回收率,结果见表 1,2。 ’
Tab.1Recoveryof~ drosidefrom samples(n=5) 定相,在254mn紫外光下可见荧光泯灭,但灵敏度
Sample Addled Detected Recovery i±5 RSD 很低;以硅胶G为固定相,经 2%三氯化铁 一1%铁
/mg /nag /mg ,% ,% ,‰ 氰化钾混合液 (1:1)显色,所得样品斑点和对照品
斑点清晰,灵敏度高,故选取硅胶G为TLC法的固
定相。
在 HPLC流动相 的选择 中,曾考察过 甲醇
一 0。06%磷酸,乙腈 一0。06%磷酸,甲醇一乙腈一
0.06%磷酸 3个 系统,结果表明以 甲醇-乙腈 一
Sample Addde Detectde Rceovery ±s RSD
/rag /nag /rag ,% ,% ,% 0.06%磷酸(10:10:80,v/v/v)为流动相分离效果最
0.53 0.48 1.01 1o0.8 佳,故以此作为HPLC法的洗脱系统。
0.53 0.48 0.99 96.7 ·
0.53 0.48 0.99 96.7 99.1±2.69 2.69 本实验所建立的方法简便、可靠,实验重现性
0.53 0.48 1.o0 98.7 好 ,可作为红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性
0.53 0.鹌 1.02 1o2.8
定量分析方法。
2。2.8 供试品含量测定
参考文献:
取3批红景天注射液,依照 “溶液的制备”项下 t
方法制备供试品溶液,精密量取供试品溶液和对照 [1] 陈秋潮.从安全用药角度看发展 中药注射液剂的必要性[J].
上海医药,2005,26(4):1491·51.
品溶液各2O ,分别注入高效液相色谱仪,记录色
[2] 郑 占虎.中药现代研究与应用[M].北京:学苑出版社,1997:
谱图,读取峰面积值,以标准曲线法求出样品浓度, 5658-5678.
计算红景天苷和酪醇的含量,结果见表 3。
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