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循环伏安法有关性质的测定铁氰化钾.doc
循环伏安法有关性质的测定铁氰化钾
农学111李亮珍 学号:201120020104
循环伏安法通常采用三电极系统,一支工作电极(被研究物质起反应的电极),一支参比电极,一支辅助(对)电极。外加电压加在工作电极与辅助电极之间,反应电流通过工作电极与辅助电极,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
循环伏安法施最重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域广泛应用。其优点有:(1)操作简单、快速、自动化程度高、重复和再现性好、测定结果准确;(2)灵敏度高,其测定最小灵敏度可达其测定最小灵敏度可达5 x 10- (AN),测定范围广,其测定范围从5 x 10-(A/V)到0.001(AN) ; (3)与价格昂贵的红外光谱等现代分析仪器相比,伏安法测定仪器价格低廉,适于用户自行测定和野战化验;(4)循环伏安法还可以对样品的总酸值、总碱值进行测定;(5)测定仪器体积小、重量轻、自动化程度高、操作要求简单、测定时间短。可用于:(1)抗氧剂伏安测定技术; (2)总酸值(TA N)的测定技术;(3)总碱值(TBN)的测定技术;(4)反应过程可逆性的测定等。其具体应用有:线性扫描伏安法测定丹参酮A、聚苯胺纳米管/壳聚糖修饰玻碳电极循环伏安法测定阿米卡星循环伏安法沉积石墨基PbO_2电极及其超级电容器应用用多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极循环伏安法测定辛硫磷循环伏安法测定铁胺络合物还原强度聚亚甲基蓝修饰铅笔芯电极-扫描循环伏安法测定果蔬酸度王德岩褚建林石化技术, Petrochemical Industry Technology, 2006年 02期??
进行循环伏安设定:起始电位为-0.2 V;电压0.7V;扫描间隔为0.001V;灵敏度为1e-4A/V,开始循环伏安扫描。
(4)每个浓度试液要完成6种扫描速度:40 mV/s,50 mV/s,60 mV/s,70 mV/s,80 mV/s,90 mV/s进行测量。观察不同扫描速率K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图,记录数据。
(注意:1、为了使液相传质过程只受扩散控制,应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。2、实验前电极表面要处理干净。3、每次扫描之间,为使电极表面恢复初始状态,应将电极提起后再放入溶液中,或将溶液搅拌,等溶液静止后再扫描。4、避免电极夹头互碰导致仪器短路。)
数据处理:
K3[Fe(CN)6]
的浓度(mol/L) 扫描速率(mV/s) 氧化电压
(V) 氧化电流
(e-5A) 还原电压
(V) 还原电流(e-5A) 氧化电流/还原电流地绝对值 0.01 40 0.228 -1.844 0.130 2.687 0.686 50 0.231 -2.334 0.130 3.008 0.776 60 0.231 -2.502 0.127 3.268 0.766 70 0.233 -2.821 0.126 3.469 0.813 80 0.235 -3.030 0.124 3.639 0.833 90 0.237 -3.245 0.122 3.822 0.849 0.02 40 0.250 -3.297 0.127 5.065 0.651 50 0.255 -3.697 0.122 5.412 0.683 60 0.260 -3.826 0.112 5.468 0.700 70 0.262 -4.298 0.111 5.863 0.733 80 0.263 -4.799 0.111 6.289 0.763 90 0.264 -5.245 0.111 6.629 0.791 0.03 40 0.249 -4.350 0.116 7.197 0.604 50 0.251 -5.080 0.110 7.792 0.652 60 0.254 -5.746 0.106 8.280 0.694 70 0.257 -6.224 0.102 8.698 0.716 80 0.261 -6.649 0.099 9.051 0.735 90 0.264 -6.981 0.095 9.377 0.744 0.04 40 0.261 -7.592 0.101 8.419 0.902 50 0.264 -8.312 0.096 9.217 0.902 60 0.268 -8.527 0.087 9.482 0.899 70 0.275 -8.976 0.082 9.778 0.918 80 0.278 -9.159 0.076 10.03 0.913 90 0.282 -9.406 0.070 10.14 0.928 0.05 40 0.258 -11.67 0.
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