砷酸无机离子交换剂性质研究――33种金属离子的薄层电泳层析行为.pdfVIP

水样仅需稀释10倍。样品液与Cu2+、Ni2标准溶液同点于一块薄板上，展开，20分钟 后于岛津CS-910薄层扫描仪上测定。结果见表3。 Cu、Ni测 定 结 果 表3 2.钴的测定：实验中发现，Co＋络合物展开高度与其含量有关，展开剂为甲醇－ 氯仿 1（:5）时，loghco与Co2的浓度成直线关系，上限为15微克／毫升。据此对钴渣 中Co2进行了测定，结果见表4。 Co的 测 定 结 果 表4 参 考 文 献 〔1〕E.Stohl,J.Chromatogr.,165,59（1979 〔2〕魏瑞盛等，化学试剂，2(),21980).1 〔3〕陈耀祖，有机分析，高等教育出版社，1983. 收（稿 日期：1984年9月18日） 砷酸钖无机离子交换剂性质研究 ——33种金属离子的薄层电泳层析行为 雷根虎 郭治安 张明新 殷伯海 西（北大学化学系，西安） 砷酸钖无机离子交换剂 由于其交换性能较好，故是一种研究较早且较多的无机离子 交换剂，将其应用于纸电泳1〕〔和薄层层析[2]等方面的研究工作已有报道。而将其涂成薄 板与电泳技术结合起来研究各种金属离子的电层析行为迄今未见报道。继我们以前对磷 酸钖的研究工作[3]。我们选用0.1M酒石酸、0.1M柠檬酸和不同浓度的盐酸作为支持电 介质，对33种金属离子在砷酸 薄层板上的电层析行为在各种实验条件下进行了研究， 结果证明：以0.02MHCl作为支持电介质溶液，能成功地分离一些一元和三元混合物， 其分离效果良好。 实 验 部 分 一（）仪器和试剂 WXC-11型电泳仪 （以铂丝为电板），广州华南电子仪器厂。 涂布器：天津长征电器厂；实验中所用试剂均为分析纯。 实验溶液 一价：Ag,Tl；二价：Cu,Co,Ni,Cd,Hg,Pb；三价：Al,Au, Bi,Sb,Fe,Sc,Ga,La,Ce,Pr,Sm,Dy,Ho,Y,Ru,Er,Cr；四价：Pt, Ce,Th,Zr,Ti,UO+；五价；Ta；六价：Mo．所有金属离子溶液均用其硝酸盐或 氯化物配制 G（a用硫酸盐），浓度为：10毫克／毫升。 离子的检出，详见文献 〔3〕。 二（）砷酸钖离子交换剂及其薄层板的制备：分别配制0.1M四氯化钖溶液和0.1M 砷酸钠溶液各1000毫升，在充分搅拌下将四氯化钖溶液缓缓地加入砷酸钠溶液中，加热 近沸，取下静置4～6小时，倾斜法除去上层清液，然后抽滤洗涤。取20毫升砷酸钖匀 浆加l克硅胶G 青（岛海洋化工厂），用力研磨均匀，用涂布器制成薄板，其厚度为0.30 毫米。 三（）实验方法：将薄层板水平放置于电泳槽上，用选定的支持电介质溶液将薄板 喷湿，电泳槽内盛有相同的电介质溶液，用厚型新华层析纸将薄板和槽内溶液接通，然 后用玻璃毛细管点加试样于薄板中央，盖好盖子，接通电源，调节电压为一定值，电泳 一定时间，关闭电源，取出薄层板放置片刻，喷湿显色剂显色，测量各斑点中心迁移距 离。 结 果 与 讨 论 （一）不同电介质溶液对离子迁移距离的影响：调电泳电压为220伏特，分别选用 0.1M酒石酸，0.1M柠檬酸和0.O1M盐酸为支持电介质溶液，33种金属离子在上述三种 不同的电介质溶液中的迁移距离和原子序数的关系如图1～3。 从以上三个图可以看出，在不同的电介质溶液中，由于各个金属离子所处的状态不同， 所以在砷酸钖离子交换剂上的电层析交换能力也各异，故其迁移距离和迁移方向也不同。 在0.01M盐酸支持电介质溶液中，各种金属离子的迁移距离均较大；而在0.1M酒石酸 和0.1M柠檬酸电介质溶液中，各金属离子的迁移距离大致相似。其主要原因可能是盐 酸的酸度大，影响了各种离子在交换剂上的交换能力；而在后两种支持电介质中，主要 是络合效应的