钛交联蒙脱石的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 第 26卷 第2期 桂 林 工 学 院 学 报 V01．26No．2 2006年 4月 JoumaJofGuilinUniversityofTechnology Apr．2006 文章编号：1006—544X (2006)02—0254—05 钛交联蒙脱石的合成与表征 尹小玲 ，袁 鹏 ，何宏平 (1．中国科学院 研究生院，北京 100039；2．中国科学院广州地球化学研究所，广州 510640) 摘 要：用TiC1水解法制备钛交联蒙脱石，采用x射线衍射分析 (XRD)和N吸附一脱附等温 线法分别对其层间距和孔结构进行了表征．XRD结果表明，钛交联蒙脱石未出现 (001)衍射峰， 呈无序结构．其中，大尺寸的钛聚合阳离子与粘土颗粒重叠、堆垛而形成 “类层离”结构，导致 层状有序结构消失．孔结构分析表明，这种类层离结构是以介孔为主并含有微孔的孔结构．热处 理 (300—600oC)后，所得钛交联蒙脱石比表面积稍有下降．700oC热处理则导致比表面积明显 降低，说明结构被严重破坏． 关键词：交联蒙脱石；TiC1；比表面积；孔结构 中图分类号：P619．255；TB321 文献标志码 ：A 交联 (或柱撑)粘土是近年来备受瞩 目的粘 铝交联蒙脱石通常具有很好的层状结构 ，在 XRD 土基纳米复合材料 J，在催化、石油化工、污染 上表现为(001)衍射峰对称性 良好．钛交联蒙脱石 环境的治理与修复等领域有十分广阔的应用前景． 表现出的特殊 XRD衍射模式，是否反映了其结构 它是利用粘土矿物层间域的可改造性，通过离子 与铝交联蒙脱石所具有的插层结构存在某种差异? 交换等方式把某些无机金属聚合离子引人粘土 为此，笔者采用XRD、N：吸附一脱附等温线等方法， (主要为蒙脱石 )的层间，再通过热处理使聚 对钛交联蒙脱石及其不同温度条件下煅烧产物的 合金属阳离子脱羟，在层间形成稳定的、由金属 结构进行了初步探讨． 氧化物簇构成的 “柱”，从而获得具有 良好孔结构 1 实验 和高化学活性的复合材料 J． 目前，报道最多的 是采用聚合羟基铝簇离子交联剂合成的铝交联 1．1 样 品及预处理 (柱撑)粘土 ． 市售南海蒙脱石 (钙基)加水调成悬浮液， 由于二氧化钛本身优异的催化活性及多种重 用沉降法选取粒度小于2 m的部分，105℃烘 要用途 ，近年来，二氧化钛交联蒙脱石引起了人 干，研磨过筛(一0．076mm)．所得钙基蒙脱石(记 们的广泛关注．将其应用在光催化与非对称催化氧 为 CM)的晶体化学式为 [Nao Cao Mgo ] ． 啷 化反应中的研究已有报道 J．钛交联粘土的制备通 [Fe0．086M ．475A11440][Si3．96 0o4]O10(OH)2-nH2O． ． 常采用醇盐 sol—gel法和无机盐 (如 TiC1)水解 阳离子交换容量为66．5(CEC，mmoL／(100g))．钠 法 ．应用TiC1水解法制取二氧化钛交联蒙脱石 化蒙脱石 (以下简写作NM)的制备：按钙基土质 时，其XRD在不同报道中显示出不同的特征 ． 量的8％加人 Na：CO (分析纯)，配成固液比1：10 如文献 [9—12]报道了一个近乎完全弥散的XRD 的悬浊液，搅拌3h，再以蒸馏水清洗至pH值近 衍射模式，而文献 [3，7]等报道的钛交联蒙脱石具 中性，105℃烘干后研磨待用． 有 (001)衍射