锰Ⅳ抗坏血酸甲醛化学发光体系的研究.pdfVIP

第32卷 分折化学(FENxIHuAxuE)研究简报 第6期 2004年6月 cKneseJoumalofAn出6calchemistry 752—754 锰∞一抗坏血酸一甲醛化学发光体系的研究 祝兴华何云华刘 梅杜建修 吕九如’ (陕西师范大学化学与材料科学学院。西安710062) 摘要实验观察到锰彻氧化抗坏血酸可以产生弱的化学发光，甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作 用，据此建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为2xlo一Ⅲ彬L抗坏血酸；线性 响应范围为6．O×lO一～2．0x10～m彬L。对1．0xlo一皿彬L的抗坏血酸进行11次测定．相对标准偏差为 2．3％。该方法已成功应用于维生索c针剂和片剂中抗坏血酸古量的测定．结果与药典方法测得值一致。 关键词化学发光。锰∞，抗坏血酸，甲醛，流动注射 1 引 言 锰的常见氧化态有Ⅶ、Ⅵ、Ⅳ、Ⅲ和Ⅱ价，而在化学发光分析研究中，研究较多的是锰∞”“1和锰 锄”16j。锰彻一般以难溶的二氧化锰的形式存在，很难以可溶性的形式用作化学发光试剂，对可溶性锰 彻的化学发光行为的研究甚少”J。研究发现，在甲醛存在下，锰∞可以氧化许多有机物和无机物产生 化学发光，因而，存在着一个广谱性的锰咖化学发光体系。对锰∞化学发光体系的深入研究，不仅有助 于拓宽化学发光分析的应用范围，而且也有助于阐明锰的不同价态的化学发光行为及高锰酸钾化学发 光体系的反应机理。 实验发现，锰∞氧化抗坏血酸可产生较弱化学发光信号，甲醛能显著增强该信号。基于此，建立了 测定抗坏血酸流动注射化学发光分析法。本方法测定抗坏血酸的线性范围为6．O×lO～一2．o×10。5 moL，L；检出限为2 针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定，结果与药典方法”1测定值相吻合。 2实验部分 2．1 仪器与试剂 IFFs-A型多功能化学发光检测器(西安瑞迈电子科技有限公司)；McDR—A型多功能化学分析数据 处理系统(西安瑞迈电子科技有限公司)。流路如图1所示。 尔现象，常温下放置一个月，其浓度无明显变化；抗坏血酸标准溶液(1．00×lO～m彬L)；甲醛溶液 (3％)；磷酸溶液(3moL／L)。所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。 2．2实验步骤 准确移取一定量的抗坏血酸标准溶液或样品溶液于50mL的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，作 为试液。在选定的实验条件下，按图l所示流路进行化学发光强度测定，以化学发光强度定最。 3结果与讨论 3．1测定条件的选择 3．1．1流路选择考察了不同的流路对化学发光强度的影响，发现选择如图l所示的流路时，化学发 姗—07一lO收稿；2004旬1．05接受 本文系国家自然科学基金资助项目(N 万方数据 第6期 祝兴华等：锰∞．抗坏血酸-I}|醛化学发光体系的研究 753 光信号最强。 4 3．1．2 阀池距的选择阀池距过短或过长，都会影 响混合溶液进入检测器的时间，导致检测器检测不 。 cm时． 。 譬圆 到最大的发光信号。实验表明阀池距为13 具有最大信噪比。 每衙亨器 节激 ，卒怂 3．1，3锰∞的浓度锰∞在此化学发光反应中是 3．3干扰研究 o ‘o ’0。30 40 50 在选定的实验条件下，对5．0×10～moL／L抗坏 血酸溶液进行了干扰实验。结果表明，在保持相对 图2甲醛增敏效景图 ．． ca¨、so：一、co；一、Br一、Nof、cl一、柠檬酸钠、苯甲酸 4o 。0由i。耻