镍铁水滑石及其衍生混合氧化物的制备和表征.pdfVIP

@}一 维普资讯 第 2期 无 机 化 学 学 报 VoI_l3．No．2 1997年 6 JOURNAL OF ]NORGANIC CHEMISTRY June，1997 镍铁水滑石及其衍生混合氧化物的制备和表征 壁— 王谷丰 陈 懿 p ．弓厶 (南京大学化学系，南京 210093) 采用共沉淀法合成丁Ni／Fe摩尔比为 1、2、3、6和 l0的NiFe水滑石。热重一差热结果显示NiFe 水滑石的分解有二个过程，分别对应于200C和3OOlC静吸热峰。经 400C焙烧后，NiFe水滑石转变 为具有较高表面积的NiFeO混合氧化物 (约 l00fit!／s)，其XRD结果仅显示NiO的衍射峰；经 8001C 焙烧后．NiFeO仍有 15fit：／s左右的表面积．穆斯堡尔谱测定表明NiFeO混合氧化物较Fe! 易还 原。 关键词 滑 结构表征 宣竺堡 还原 N 石 仳 锞撅合全 0 前言 含有NiFe成分的催化剂 已被广泛地研究 担载型NiFe合金是常用的费托合成催化剂，它 晕f 有利于调变CO加氢生成的烃的平均分子量[“”。NiFeO混合氧化物可以替代 昂贵的贵金属催 化剂，用于催化过氧化氢的分解反应_．]。最近人们发现NiFeO混合氧化物对苯甲酸催化氧化制 苯酚有 良好的活性 】水滑石是一类具有层状结构的阴离子粘土，以其为前身合成的具有高 表面积的混合氧化物近来开始用近催化剂及催化剂的载体[ 而以NiF~水滑石为前体的催 化剂的研究很少见报道 因此，本工作合成了一系列NiFe水滑石，其经焙烧得到了NiFeO混合 氧化物。并进一步还原得到NiFe合垒，文中使用x射线衍射(XRD)、热重一差热(TO—DTA)和穆 斯堡尔谱等手段对以上NiF~样品的性质进行了研究。 l 实验部分 取一定量的Nt(NO~)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O(Ni／F~哮尔比为 1、2、3、6和 10)配成硝 酸盐溶液 250mI(阳离子总浓度为 1mol·lI1)，另取一定量的NaOH和NBzCO~(-[OH一]=2 -[Ni]+2-[Fe ]，[cOt一]=0．S-[F~ ])配成碱溶液 250ml。所用试剂均为分析纯。将上述两份 溶液逐滴加入盛有 300ml蒸馏水的烧杯中．反应温度为 60士1c。pH值控制在 8-9之间，30分 钟滴完。过滤，洗涤至中性 ，产物于80C烘干，样品记作nNF-HT(n为Ni／Fe摩尔比)。同样条件 下合成了Ni(OH)：和 Fe(OH)a样品作 比较。NiFe水滑石样品在空气中焙烧 6小时，转变成 NiF~O混合氧化物．样品记作nNFOm(n为Ni／Fe摩尔比。m为焙烧温度)，以3NFO400为例．表 收稿 日期；1996一O5—29． 收修改稿 日期 国家教委跨世纪优秀J、才基盘资助课题。 -通讯联系凡． 第一作者：屠 近．男．2B岁．博士研究生；研究方向 多相催化 维普资讯 ·160 · 无 机 化 学 学 报 第 13卷 示经400℃焙烧的Ni／Fe摩尔比为3的NiFeO混合氧化物，其余类推。 样品的表征仪器和条件如下}ShimadzuXD-3Ax射线衍射仪，Fe靶、石墨单色器，FeKa辐 射、波长为0．19373l／m；MicromeritiesASAP2000比表面积测定仪，测定前样品经 350℃抽空2 小时(至3Pa)，测定在液氮温度下进行，氮气吸附，由BET公式计算表面积~,Rigaku热重一差热 分析仪，a-Al：O，参比；自制穆斯堡尔谱