配位聚合物[CoL][FeⅡFeⅢ(ox)31.5H2O]}∞的合成、波谱表征和磁学性质.pdfVIP

维普资讯 维普资讯 · 104 · 无 机 化 学 学 报 第 19卷 用 SQUlOMPMS一7磁强计测量 。所用试剂均为分析 在 N：气氛下，水和甲醇混合溶剂 中，摩尔 比为 纯，使用前未做进一步纯化 。 1：1：1的K3[Fe(OX)3] ·3H2O、FeSO4·7H20和 1一 1．2 原料的制备 锅反应得到高产率的2。2中的C、H和N元素分析 K][Fe(OX)，] ·3H：0按 照文 献 中的方 法制 结果与按化学式 C，，HtNOl4_sFe：Co计算 的结果一 备 。 致，表 明在配位聚合物 2中，平衡 阳离子 [CoL]+、 1．3 CoL(CIO)·3H：0(1)的合成 Fe 与 Fe¨的摩尔 比是 1：1：1，即，配位 聚合物 2可 在 100mL的圆底烧瓶 中，加 4OraL甲醇溶解 用结构简式 C【oL】[FeFe (OX)】．1．5HO表示。 366mgCo(CIO)：·6H：0，边搅拌边逐滴加入 103mg 2．2 配合物 1、2的IR光谱表征 二 乙撑三胺 ，加热 回流 20rain后 ，滴 加 20mL含 配合物 1、2的 IR光谱 图分别示于 图 1和 图2， 122rag水杨醛 的甲醇溶液 。混合溶液 回流近 30rain 一 些特征官能 团的 IR振动频率归纳在表 1中。 后就有橙黄色微 晶生成。继续 回流 40rain，冷却后过 表 1中的结果清楚地呈现 了苯环上 的 、烷 滤。依次用少量 甲醇 、无水 乙醚洗涤微 晶状沉淀，真 烃上亚 甲基 的 n、Sehiff碱的 ：N特征峰．因而证 空干燥后，得产物 344mg(产率 82％)。元素分析结 果：C，31．51％；H，5．31％；N，10．01％。按分子式 C H：：NO。C1Co计算 的理论 值 ：C，31．55％；H， 5．30％ ；N，10．04％ 。 1．4 配位聚合物 {[CoL】[FeFe (OX)】．1．5H：O} (2)的合成 在 N：气氛下，492mgK 【Fe(OX)】 ·3HzO，278 mgFeSO ·7H：O溶解在 30mL水和 甲醇 (体积 比为 1：1)混合溶剂 中，室温下搅拌 0．5h后，逐滴加入 30mL含 419rag配合物 1的 甲醇溶液 ，立 即有黄褐 图 1 配合物 1的红外光谱 色沉淀生成。滴加完毕，反应溶液过滤，用 甲醇洗涤 Fig．1 IR spectraofcomplex1 沉淀，真空干燥后，得产物 567mg(产率 85％)。元素 分析结果：C，30．52％；H，2．9O％；N，6．27％；按化 学式 C17H{9N3Ol4_5Fe2Co计算的理论值：C，30．57％； H，2．87％ ；N，6．29％ 。 2 结果与讨论 2．1 配合物 1、2的合成 在热 的甲醇 中，摩 尔 比为 1：1：1的 Co(C10)：· 6H：O、二 乙撑三胺和水杨醛一起 回流即得到 1产率 高于 80％。1中的C、H和 N元素分析值与按分子式 图2 配合物 2的红外光谱 CoL(CIO)：·3H：O的计算值一致 。 Fig．2 IR spectraofcomplex2 表 1 配合物 1、2的特征官能团的IR振动频率IIO,