高纯度高铁酸钾的稳定合成.pdfVIP

维普资讯 2005年 5月 重 庆 大 学 学 报 Mav2005 第28卷第 5期 JournalofChongqingUniversity Vo1．28 No．5 文章编号：1000—582X(2005)05—0109—03 高纯度高铁酸钾的稳定合成 罗 志 勇 ，张 胜 涛 ，郑 泽 根 (重庆大学 1．化学化工学院；2．城市建设与环境工程学院，重庆 400030) 摘 要：通过次氯酸盐氧化法可稳定合成纯度98％以上的高铁酸钾 (KFeO)。稳定合成高纯度高 铁酸钾与原材料选择、投料顺序、反应时间、温度等多种 因素有关，试验研究结果表 明其优化合成条件 为：Fe(NO3)3·9H2O、过量NaC10溶液和 自制复合稳定剂在饱和NaOH溶液中，2O℃下反应 1．5h；除盐 后，滤液中加饱和KOH溶液，20℃下反应 15min，即可析 出粗产品高铁酸钾；经重结晶、有机物洗涤、干 燥等后处理工序纯化后得到高纯度高铁酸钾。稳定合成 KFeO 的关键是 自制复合稳定剂的加入，得 到高纯度 KFeO 的关键是后处理纯化条件的控制。 关键词 ：高铁酸钾 ；合成；复合稳定剂 中图分类号：X131．2：O611．4 文献标识码 ：A 自来水厂传统的水处理剂如聚合氯化铝、氯气等 最后加入KOH，由于强碱中K：FeO 的溶解度小于 都会对水体形成二次污染 ，为弥补以上不足，近年来开 Na2FeO4，所以K2FeO4沉淀析出。 发出一种新型、高效、多功能的水处理剂——高铁酸钾 Na2FeO4+2KOH*K2FeO4+2NaOH (2) (KFeO)，它集氧化 、消毒 、吸附、絮凝 、助凝 、杀菌和 1．2 实验试剂、仪器 去污为一体，而且安全性有可靠保证 ¨。J。但高铁酸 主要试剂 ：Fe(NO3)3 ·9H2O、FeC13·6H2O均为 钾在溶液中稳定性不好 ，自身热稳定性差 ，再加上制备 化学纯 ；NaC10、NaOH、KOH等均为分析纯。 方法复杂、操作困难，因此 ，目前还未有理想的商品高 主要仪器 ：电动磁力搅拌器、离心机 、恒温水浴锅 、 铁酸钾面市 。 真空泵 、真空干燥箱、砂芯漏斗。 目前有关高铁酸钾的合成方法有 3种：次氯酸盐 氧化法、电解法、高温氧化法-5J。其 中次氯酸盐氧化 1．3 实验步骤 法研究得最早 ，相对较成熟，但也存在一些不足 ，如高 1．3．1加料量计算 铁酸钾的不稳定性严重影响产品的纯度 ，限制其应用 按式(1)、式(2)的比例关系，算出原料理论重量 的广泛性。笔者对现有的次氯酸盐氧化法进行改进 ， 比为：Fe(NO3)3·9H2O：NaOH：NaC10：KOH=20．02： 重点研究了稳定合成高纯度高铁酸钾 的优化工艺条 10．O0：5．59：5．60 件 ，提出了一种稳定合成高纯度高铁酸钾的方法。 考虑到 FeO 一在碱性溶液 中才稳定 ]，所 以 1 实验部分 NaOH应过量 ，而NaC10在式 (1)这个放热反应 中要 自 身分解一部分 ，所以NaC10也应过量。 1．1 实验原理 1．3．2 合成 Na2