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ICP-OES 法测定交联聚苯乙烯微球中有机锡含量 黄长荣，谭 文，于胜良 (青岛帝科精细化学有限公司 266101) 一、前言 在有机锡与二乙烯苯聚合反应中，如何监控聚合反应的进程和产物尤为重要，采用ICP-AES 法测定有机锡在聚合物中的含量来监控聚合反应进程是一种非常有效的检测方法。但是，有机锡聚合物的溶解性非常差，在有机溶剂和无机酸都很难溶解。用灰分法处理后，有机锡损失严重，无法进行定量分析。所以选择合适的样品处理方法是进行ICP-OES 法分析的关键，本文通过大量的条件优化试验，选定了HCl/HNO3/H2SO4/HClO4混合酸的硝化方法，准确测定了有机锡的含量。 二、实验部分 仪器设备:VISTA-MPX全谱直读ICP-OES（美国VARIAN公司） CCD检测器，波长范围175-850nm，水平矩管。 2. 操作参数(见表1)。 Table 1 Instrument operating parameters Power(kv) 1.05 Plasma flow (l/min) 15 Auxiliary flow (l/min) 1.5 Nebulizer flow (l/min) 0.8 Replicate read time (s) 1 Instrument stabilization delay (s) 20 Sample uptake delay (s) 30 Sample pump rate (rpm) 15 Rinse time (s) 10 Replicates 3 3．样品预处理步骤： 准确秤取15mg（精确到0.1mg）试样于100ml三角瓶中，加入混合酸HCl/HNO3/H2SO4/HClO4 5ml（4/4/1/1），在加热套上加热，待HCl和HNO3分解后（不再有棕色气体冒出）。在分别加入2ml HCl和HNO3，重复三次，最后完全蒸干（冒出白烟）。按照同样方法制作样品空白溶液。 4.标准溶液配制 以浓度为1000mg/L的标准溶液为母液（国家标准物质中心提供），按比例多次稀释成10，30，100，150mg/L（1% HNO3）的系列溶液。 三、实验结果 样品预处理条件试验 试剂 1 2 3 4 5 6 7 8 HCl ml 1 3 2 2 2 2 2 -- HNO3 ml 3 1 2 2 2 2 -- 2 HF ml -- 1 1 1 -- -- -- -- H2SO4 ml -- -- 0.5 0.5 0.5 -- 0.5 0.5 HClO4 ml -- -- -- 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 现象 不溶 不溶 少量 透明 透明 少量 混浊 混浊 2. 加标回收率试验（Unit：μg，n=6） 1 原始量 加入量 测定值 回收率% RSD% 15 10 24.1 96.4 4.5 20 10 30.2 100.6 3.6 35 10 44.2 98.2 3.3 80 10 88.1 97.8 2.4 四、结论 试验结果表明：采用混合酸HCl/HNO3/H2SO4/HClO4硝化聚苯乙烯难溶解高聚物中的有机锡，测定结果准确，快速。方法回收率在96.4-100.6%之间。通过ICP-OES法测定有机锡的含量，达到有效检测聚合反应产物的目的。 第二届ICP用户会论文集 66