TiO纳米粒子的合成及其光催化性能研究-实验讲义.docVIP

TiO2纳米粒子的制备及光催化性能研究 TiO2纳米粒子制备反应原理TiO2纳米粒子 (1). 以钛酸四丁酯Ti(OBu)4为前体通过溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粒子以钛醇盐Ti(OR)4（R为-C2H5-C3H7，-C4H9等烷基)为原料，在有机介质中水解、缩合反应得到溶胶，进一步缩聚制得凝胶，凝胶经干燥、煅烧得到纳米TiO2，其化学反应方程式如下： 水解：Ti(OR)4 + nH2O → Ti(OR)(4-n) (OH)n + nROH 缩聚：2Ti(OR)(4-n) (OH)n → [Ti(OR)(4-n) (OH)(n-1)]2O + H2O(2)．以四氯化钛(TiCl4)为前体水解制备TiO2纳米粒子 化学反应方程式如下(TiO2 + 4HCl 制备过程中各反应物的配比、反应温度、搅拌速度、溶液pH值及煅烧温度对所得TiO2纳米粒子的结构和性质都有影响。 2. TiO2光催化原理 根据固体能带理论，如图1所示，TiO2半导体的能带结构是由一个充满电子的低能价带。价带和导带之间不连续区域称为禁带。TiO2(锐矿)的3.2 eV，相当于387 n光子的能量。当TiO2受到波长小于387 n的紫外光照射时，电子就可以从价带激发到导带，同时在价带产生的空穴扩散到催化剂表面，发生氧化还原反应。空穴是良好的氧化剂，电子是良好的还原剂。大多数光催化氧化反应是直接或间接利用空穴的氧化能力。空穴一般与TiO2表面吸附的H2O或OH-离子反应形成具有强氧化性的OH(, 它能够无选择性氧化多种有机物并使之彻底矿化，。TiO2纳米粒子的制备 Ti(OBu)4为前驱物的溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粒子 TiCl4为前驱物的水解法制备TiO2纳米粒子 2、光催(1)． 样品光催化活性测试 0min 10min 20min 30min 40min 50min P25 2.930 0.634 0.288 0.124 0.115 0.052 T-1 T-2 表2 罗丹明B水溶液的浓度与吸光度的对应关系 浓度(ppm) 1 2 4 6 8 10 12 15 吸光度值 0.219 0.440 0.854 1.281 1.685 2.064 2.397 2.867 (2)．样品的结构表征 (3)． 数据分析及结果处理 III, 绘出合成样品的XRD谱图，进行物相分析和晶粒度计算，比较差别。 III, 结合I和II的结果，进行催化反应活性差异的讨论。 五、思考题 本实验的T-1和T-2样品是如何控制水解反应过程而得到纳米TiO2粒子的？ TiO2粉体的光催化活性是如何评价的？评价过程需要注意哪些问题？ 自制的TiO2样品与商品P25相比，光催化性能有何不同，如何解释？ 除了本实验的合成方法，还有哪些合成纳米TiO2的方法，进行简单介绍。 简述一下你对光催化实验的理解和心得。 六、参考文献 TiO2 photocatalysis: a historical overview and future prospects, Jpn. J. Appl. Phys., 44(12): 8269-8285, 2005 1 图1 TiO2的光催化原理示意图