X射线荧光光谱法在高纯镁砂主要成分测定中的应用.docVIP

X射线荧光光谱法在高纯镁砂主要成分测定中的应用 摘 要： 以淀粉做粘结剂，采用粉末压片，硼酸镶边垫底的制样方法，用波长色散x射线荧光光谱仪测定高纯镁砂中的sio2、al2o3、cao、fe2o3，mgo采用差减法计算，本法分析速度快，测量精密度好，测量结果与湿法化学和荧光熔片法分析结果相符。 关键词： 粘结剂；压片法；x射线荧光光谱；高纯镁砂 0 引言 高纯氧化镁是一种高纯度、高熔点（2825℃）、结构致密的碱性耐火材料[1]，具有良好的高温抗折强度、抗渣性能和抗腐蚀性能，在耐火材料行业中，尤其是在耐火砖生产行业中，高纯镁砂是一种非常重要的生产原料之一。高纯镁砂的质量直接影响到耐火砖的各项技术指标。目前镁砂中各组分的定量分析常为化学法和熔片x射线荧光光谱法。化学法采用滴定法和比色法[2]，但这些方法操作程序烦杂，分析周期长，分析误差也较大且难以控制。用熔片法x射线荧光光谱仪分析高纯镁砂中各组分，避免了粒度和基体效应的影响，分析精度高，人为误差小，分析结果非常准确。而高纯镁砂中mgo含量一般都大于96.20%以上，其组成比较一致，基体效应较小。本文以淀粉做粘结剂，采用压片x射线荧光光谱仪测定高纯镁砂中的sio2、al2o3、cao、fe2o3，mgo采用差减法计算，通过方法的精密度和准确度实验证明所得分析方法能够满足高纯镁砂中常见组分的快速分析需要。且分析速度快，成分很低。已用于日常检验。 1 实验部分 1.1 主要仪器及试剂 s4 pioneer型x射线荧光光谱仪（德国布鲁克）； yyj-40型半自动压样机（长春科光）； zf-1振动磨（带wc磨盘）； 万分之一电子天平； 淀粉； 高纯试剂：二氧化硅、氧化铝、氧化镁、碳酸钙。 1.2 测量条件仪器测量条件（见表1） 1.3 试料的制备 称取50g经过粗碎的样品，加5g淀粉，放入wc磨盘中，在振动磨中研磨120s，然后在压片机上以30t的压力压制成型，保压时间为20s，压片时，利用置粉器以硼酸镶边垫底，制成内径为32mm，外径为40mm的压片。 1.4 校准曲线的建立 按1.3的方法制备了11个经过x射线熔片法和化学法定过值且各组分含量有一定梯度的标准样品，按1.2仪器测量条件测定校准样品的x荧光强度，用随机分析软件spectraplus进行回归，把mgo含量设为余量，求出校准曲线的斜率、截距，用理论α影响系数法进行基体效应校正。 1.4.1 漂移校正的建立 工作曲线建立好后，必须马上做仪器漂移校正，令第一次测得的标准化样品的响应强度is存入数据文件，在分析未知样品时，首先测定标准化样品，这时候测定的响应元素的强度im为，以下式求的校正常数，k=is/im再乘以测得试样强度，即为校正后强度，用于计算试样待测元素的浓度。 注：用做校正仪器漂移的试样， 必须是长时间内不变化的均一试样，一般情况下，选择国家标准样品。 1.4.2 样品测量 按照1.3的方法将待测样品制备成分析用的压片。将试片放入光谱仪中，运行分析程序进行测量后，人工输入灼烧减量数值，计算机自动计算出试样各元素的百分含量及差减后mgo的百分含量。 2 结果与讨论 2.1 样品粒度和基体效应的影响 经过反复试验，用wc磨盘高纯镁砂在振动磨中研磨120s，试样刚好全部通过200目筛（74um）一般200目的粒度对测量结果影响很小。由于高纯镁砂mgo含量一般都在96.20%以上，样品基体稳定，并且标准试样与待测试样均采用2.3的制样方法，可以减除样品粒度和基体效应对测试结果的影响。 2.2 粘结剂的选择 高纯镁砂样品本身的粘结力较小，不易压制成型，选择一种合适的粘结剂很重要。常用的固体粘结剂有硼酸、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。由于淀粉粒度细，很容易碎制200目，且成本低。所以采用淀粉为粘结剂。 2.3 方法的精密度 选取某高纯镁砂样品压片11次，按实验方法进行测量，结果见表2。 2.4 准确度试验 为了验证本方法的准确性，对3个xrf熔片和3个已知化学分析结果的普通样品进行测定，其结果见表3。可以看出，本方法的测定结果与化学分析方法的结果较一致。 3 结果 1）本法分析结果与熔样法分析和化学分析结果长期进行比对，偏差都在允许的误差范围之内，分析结果能够满足生产的需要，同时又能降低分析成本，提高制样速度，是一种比较实用、节能的分析方法，值得推广。 2）应用x荧光光谱仪对样品进行分析，可以说是清洁生产，减少了废气的排放，没有了化学物质对水、大气的污染，有利于环境保护。 参考文献： [1]徐徽、蔡勇、陈白珍、苏元智，用低品位菱镁矿制取高纯镁砂[j].中南大学学报（自然科学版），2006，37（4）：699-700. [2]yb/t4004-4013优质镁砂化学分析方法[s].