催化酯化法合成水杨酸异丙酯的研究.pdfVIP

福建化工 1997年 第 4期 催化酯化法合成水杨酸异丙酯的研究 福建 工 350013) 、 ．l’，／ 、 (福建省化学工正科覆蜀硫所，福州， 1父。 ‘ ． C 摘 要 针对术橱酸与弃两醇的分子峙构特点，进行选择催化荆井研制出催化活性较高 的MA型催JI匕荆厦鸯化新工艺，醋JI匕单程牧率迭90％虬上。 ^ — ，三) ． 关键词兰竺竺— 耋兰竺苎翌{b，醉 l。J V1 l 前言 试验结果表明，酸解和醇解 的酯交换法合成工 水杨酸异丙酯又名邻羟基苯 甲酸异丙酯， 艺不能制得水杨酸异丙酯。因此，我们进行水 主要用于水胺硫磷、甲基异柳磷等农药的合成， 杨酸与异丙醇反应的催化酯化法合成工艺路线 在塑料、医药等有机合成中也有着多方面的用 的研究。 途。 2．2 反应原理 目前，我国生产水杨酸异丙酯的合成工艺 水杨酸与异丙醇的催化酯化法反应工艺关 有硫酸催化法和酰氯化法两种，硫酸催化法 由 键在于催化剂的选择。由于水杨酸分子结构中 于使用大量硫酸为催化剂，副反应多，异丙醇消 存在氢键螫合环和邻位空问位阻，同时，异丙醇 耗高、产品质量差，而且大量的废酸难以处理， 是仲醇，酯化反应活性低，容易发生分子内及分 已逐渐被淘汰；酰氯化法则要用大量的氯化亚 子间的脱水副反应，所 以水杨酸与异丙醇的酯 砜为酰氯化剂，生产成本很高，同时反应中生成 化反应困难。其反应式和结构式如下： 的sO2和HCI气体也造成环境污染等问题。 为了解决上述生产水杨酸异丙酯工艺中所 存在的问题，我们针对水杨酸与异丙醇的分子 蕞他il|A 酯结化构特新工点艺，选择催化剂，研制出MA型催化剂及 ≤：H*C(H,)~CHOH：_()：： 。【)| ， 并解决了水杨酸的回收和循环使 ． 用问题，使酯化单程收率达90％，循环收率达 —6___H： 一0一 (善t羹合 9796，含量为990％。 ／I——O ／一譬。 2 合成工艺路线与反应原理 0 2．1 合成工艺路线 根据酯化反应原理和水杨酸异丙酯的分子 根据水杨酸与异丙醇的分子结构特点， 要 结构特点，可供选择的合成工艺路线有水杨酸 使它们顺利地进行酯化反应必须有高活性的催 与异丙醇反应的催化酯化法，氯化亚砜——醇 化剂。因此， 寻找既可打开氢键螯合环又能催 解的酰氯化法，水杨酸 甲酯醇解的酯交换法和 化酯化的物质为催化剂是我们筛选高括性催化 异丙酯酸解的酯交换法。其中，酰氯化法的合 剂的主攻方向。因为打开水杨酸的氢螫合环结 成工艺已普遍应用于工业化生产，是成熟的合 构， 有助于增加羟基与羧基碰撞的几率，加快酯 成工艺，而酸解和醇解的酯交换法合成工艺则 化反应速度 ， 缩短反应时间，减少 副产物 的生 从未用