水质氨氮的测定电极法.docVIP

水质 氨氮的测定 电极法 一、概述 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示剂，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示剂电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极之间有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液，将pH 提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他粒子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+←NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。 方法使用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为1400mg/L。 二、仪器 离子活度计或带扩展毫伏的pH计 氨气敏电极 电磁搅拌器 三、试剂 所有试剂均用无氨水配制。 铵标准贮备液（1000mg/L） 称取3.819g经100℃干燥的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液氨氮浓度为1000mg/L。 铵标准使用液 用铵标准贮备液稀释配制浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准使用液。 电极内充液（见电极说明书） 氢氧化钠（10mol/L）溶液，贮存于聚乙烯瓶中 四、步骤 仪器和电极的准备 按使用说明书调试仪器。 标准曲线的绘制 吸取25-30ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标纸上绘制E-logc的标准曲线。 水样的测定 吸取25-30ml水样，其余步骤与标准曲线绘制相同。由测得的电位值，在标准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。 五、精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%，实验室间相对标准偏差为5.2%，相对误差为-1.4% 六、注意事项 绘制标准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。 当水样酸性较大时，应先用碱液调制中性后，再加离子强度调节液进行测定。 水样不要加氯化汞保存。 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。