水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法.docVIP

水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法 1 本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。 1．1 测定范围 本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0．02-2．0mg／L之间。浓度更高时，可分取较少的试份测定。 1．2 最低检出浓度 采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0．02mg／L。 1．3 灵敏度 当使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为0．60mg／L时，吸光度约0．6单位。 使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为2．0mg／L时，其吸光度约0．7单位。 1．4 干扰 水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。 2 原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。 3．1 硫酸：?=1．84g／ml。 3．2 发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。 注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。 (2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13％时，可用硫酸(3．1)按计算量进行稀释。 3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。 称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml发烟硫酸(3．2)，充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 注：(1)当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。 国家环境保护局1987-03-14批准 1987-08-01实施 (2)无发烟硫酸时，亦可用硫酸(3．1)代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。 3．4 氨水(NH3·H2O)：?=0．90g／ml。 3．5 硝酸盐氮标准溶液：cN=100mg／L。 将0．7218g经105-110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。 每毫升本标准溶液含0．10mg硝酸盐氮。 3．6 硝酸盐氮标准溶液：cN=10．0mg／L。 吸取50．0ml硝酸盐氮标准溶液(3．5)，置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液(3．9)使调至pH8，在水浴上蒸发至于。加2ml酚二磺酸试剂(3．3)，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至标线，混匀。 每毫升本标准溶液含0．010mg硝酸盐氮。 贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。 注：本标准溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液(3．5)进行制备。 3．7 硫酸银溶液 称取4．397g硫酸银(Ag2SO4)溶于水，稀释至1000ml。 1．00ml此溶液可去除1．00mg氯离子(C1-)。 3．8 硫酸溶液：0．5mol／L。 3．9 氢氧化钠溶液：0．1mol／L。 3．10 EDTA二钠溶液。 称取50gEDTA二钠盐的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O)，溶于20ml水中，使调成糊状，加入60ml氨水(3．4)充分混合，使之溶解。 3．11 氢氧化铝悬浮液。 称取125g硫酸铝钾(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶于1L水中，加热到60℃，在不断搅拌下徐徐加入55ml氨水(3．4)，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上清液。反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和铵盐。最后加入300ml水使成悬浮液。 使用前振摇均匀。 3．12 高锰酸钾溶液：3．16g／L。 4 仪器 常用实验室仪器及： 4．1 瓷蒸发皿：75～100ml容量。 4．2 具塞比色管：50ml。 4．3 分光光度汁：适用于测量波长410nm，并配有光程10mm和30mm的比色皿。 5采样和样品 按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样。实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4℃下，但不得超过24h。 6 步骤 6．1 试份体积的选择 最大试份体积为50m1，可测定硝酸盐氮浓度至2．0mg／L。 6．2 空白试验 取50ml水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作