苯甲酸的制备-(11级石星星).docVIP

苯甲酸的制备 石星星 一、实验目的 1. 学习从甲苯、高锰酸钾和盐酸制备苯甲酸的原理的方法； 2. 进一步熟练掌握回流反应、减压过滤、重结晶等操作。 二、合成反应式 三、实验仪器及试剂 仪器：250 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶，量筒（100ml，10ml），烧杯（400ml）。 试剂：甲苯、浓盐酸（25%）、高锰酸钾、过氧化氢。 四、实验步骤 在250毫升圆底烧瓶中放入3.45g（4.05ml，0.0375mol）甲苯和150ml水，投入沸石数块，瓶口装上回流冷凝管，打开冷凝水，在石棉网上加热至沸。从冷凝管上口分数次加入12g（0.075mol）高锰酸钾，并用少量水冲洗冷凝管内壁。继续回流并时常摇动烧瓶，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。（此过程可能约需两个小时） 将反应混合物趁热用水泵减压过滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰，洗涤的过程是将抽气暂时停止，在滤渣上加少量水，用玻棒小心搅动（不要使滤纸松动）使用在滤渣润湿，静置一会儿再行抽气。如果滤液呈紫色，可加入少量的过氧化氢溶液使紫色褪去，并重新抽滤。将滤液倒入400mL烧怀中，烧杯放在冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止。抽滤，压干，若产品不够纯净，可用水重结晶，必要时加少量活性炭脱色。干燥后称量并计算产率。 五、注意事项 1. 高锰酸钾要分批加入，并用少量蒸馏水冲洗管壁上的粉末。 2. 控制氧化反应速度；防止发生暴沸冲出现象。 3. 酸化要彻底，使苯甲酸充分结晶析出。 5过氧化氢小心分批加入，温度也不能太高，否则会发生暴沸；而若还原不彻底，会影响产品颜色和纯度。 六：实验结果与分析 结果：理论产值：M1=3。975 实际产值：M2=2，982 产率：M2/M1*1oo%=75% 分析：产率较高，抽滤时可通过多次洗涤滤渣，多冷重结晶进一步提高产率 有机化学设计性实验方案