苯甲酸红外吸收光谱的测定--KBr晶体压片法.docVIP

渤海大学学生实验报告 课程名称： 仪器分析实验 任课教师： 实验室名称： 理工二 房间号 213 实验时间： 2013 年 5 月 15日 学院 化学化工与食品安全学院 专业 班级 姓名 学号 同组人 实验项目 苯甲酸红外吸收光谱的测定-KBr晶体压片法 组别 2 实验成绩 一、实验目的 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析 掌握用压片法制作固体试样晶体的方法 熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法 二、实验原理 1.红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一,尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便\迅速地进行分析,因此广泛地应用于有机化学\高分子化学、无机化学、化工、石油、催化、材料、生物、医药、环境等领域。 2.红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需能量不同,因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的.红外谱图的横坐标是红外光的波数(波长的倒数)纵坐标是透过率,它表示红外光照射样品薄膜上,光能透过的程度.不同的样品状态(固体、液体、气体以及粘稠样品)需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。 3在化合物分子中，具有相同化学键的原子官能团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一区域内,但有的不同因为同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,是基频峰频率发生一定移动。 4.羰基的伸缩振动频率峰频率一般出现在1850——1860cm-1范围内,当它位于酸酐中时,为1820— 175cm-10在脂类中时,1750—1752cm-1：在醛中时，为1740—1720cm-1；在酮类中时，为1725—1710cm-1;爱与苯环共轭时，为1695—1680cm-1；在酰胺中时，为1650cm-1等。 5.因此，掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如图所示： 原子基团的基本振动形式 基频峰的频率/cm-1 V=c-h(Ar上) 3071,3029 Vc=c(Ar上) 1602,1582,1496,1453 a=c-h(Ar上邻接五氢) 706,666 Vo-h(形成氢键二聚体) 3000——2500（多重峰） ao-h 933 Vc=o 1685 ac-o-h(面内弯曲振动) 1291 本实验以苯甲酸为例，练习一下红外图谱测定的一般流程。即用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样的红外吸收光谱。 三、实验仪器与药品 傅里叶红外光谱仪 压片机 玛瑙研钵 红外干燥灯 溴化钾（光谱纯） 苯甲酸试样 实验步骤 1、把KBr粉末或结晶在110℃的烘箱中干燥2～3小时，然后放在干燥器中保管。? 2、从干燥器中将模具、溴化钾晶体取出，在红外灯下用镊子取酒精药棉，将所用的玛瑙研钵、药匙、压片模具的表面等擦试一遍，烘干。? 3、取试样1～2mg与KBr粉末200～250mg在玛瑙研钵中，研成细粉并充分混匀，对不易研细的试样，先将试样单独在研体中粉碎。? 4、装配压片机，混合好的试样装入试样槽中，装到试样槽的1/3～1/4高度。须注意整体高度一致。 5、装入压片机后，在不加压的状态下用真空泵脱气3～5分钟，然后把注油孔螺钉旋下，顺时针拧紧放油阀，将模具置于压片机工作台的中央，用丝杠拧紧后，前后摇动手动压把，加压至6ton，放置5～10分钟。逆时针松开放油阀，取下模具即可制得13mmΦ的片子。抽真空不充分时，空气吸附在片剂上容易破裂，也容易产生光的散射 6、打开红外仪电源开关，预热10-20分钟。打开计算机电源，点击红外仪工作软件 IRSolution?Chinese。 7、实验条件的设置：点“测定”，正确