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09化工一班 xx 310900xxxx 双氯芬酸钠 性状 本品为白色或类白色结晶性粉末； 有刺鼻感与引湿性。 本品在乙醇中易溶，在水中略溶，在三氯甲烷中不溶。 合成方法 双氯芬酸钠的合成有很多方法，其中以苯胺与2，6-二氯苯酚缩合，再与氯乙酰氯进行缩合、水解的方法价格最廉。 合成工艺 鉴别 （1）取本品，加水制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在240-340nm的波长范围内测定吸光度，在276nm的波长处有最大吸收。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 （3）取本品约50mg，加碳酸钠0.2g，混匀，炽灼至炭化，放冷，加水5ml，煮沸，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应。 （4）本品炽灼后，显钠盐的鉴别反应。 杂质检查 酸碱度 取本品0.5g，加水50ml溶解后，依法测定，PH值应为6.5-7.5。 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g，加乙醇10ml使溶解，如显浑浊，与同体积的1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与同体积的3号黄色标准比色液比较，不得更深。 氯化物 取本品0.5g，加水48ml使溶解，滴加稀硝酸2ml，充分搅拌均匀，滤过，取续滤液25ml，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。 有关物质 取本品，加乙醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加乙醇稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷－冰醋酸（25:25:O.2）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 含量测定 取本品约0.5g，精密称定，加水50ml，微热使溶解，放冷，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显淡黄绿色，即得。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于31.81mg的C14H10C12NNaO2。 参考文献 1.国家药典委员会.中华人民共和国药典（第二部）.北京：化学工业出版社，2005 2.郑虎.药物化学（第6版）.北京：人民卫生出版社，2010 * * 化学成分: 本品为2-〔（2，6-二氯苯基）氨基］-苯乙酸钠。按干燥品计算，含C14H10C12NNaO2不得少于98.5％。 分子式与分子量: C14H10C12NNaO2；318.13 药理作用: 消炎镇痛非甾体抗炎药 *