碳电极对芦丁电催化氧化及测定.pdfVIP

第38卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第lO期 2010年10月 ChineseJournalof 1388—1392 AnalyticalChemistry DOI：10．3724／$P．J．1096．2010．01388 新型花状纳米四氧化三钴修饰玻碳电极对 芦丁的电催化氧化及其测定 王明艳1，2 张东恩2 马卫兴2 童志伟2 许兴友“’3 杨绪杰1 2(淮海工学院化学工程学院，连云港222005) 1(南京NT大学材料化学实验室，南京210094) 3(淮阴工学院，淮阴223003) 电镜(SEM)表明，纳米Co，O。膜为多孔纳米材料；X一射线衍射光谱(XRD)表明，纳米c0304为纯面心立方相尖 CME上的电化学行为及动力学性质。结果表明：芦丁在此修饰电极上有敏锐的氧化还原峰，其氧化峰电流与电 位扫描速度(。)呈良好线性关系，表明芦丁在修饰电极上的伏安行为受吸附控制。芦丁的氧化峰电流与其浓度 在1．0×10一～4．5×10“mol／L范围内呈线性关系；检出限为5．0×10～mol／L。本方法可用于槐花、红花、金 银花、杜仲叶的提取液中芦丁含量的测定，加标回收率为99．5％一100．9％之间；RSD为1．7％-4．5％。 关键词修饰电极；四氧化三钻纳米颗粒；芦丁；电催化 1 引 言 近年来，纳米材料在超高密度信息存储、催化及生物医学等方面的应用备受关注【l。】。随着纳米科 学的发展和纳米颗粒制备技术的不断完善，在生物传感器中引入纳米粒子以提高电极电流响应的灵敏 度和稳定性，已成为研究热点。目前，应用于生物传感器中的纳米粒子主要有AuH’51，Ag旧1，Pt¨1，或 者它们的复合粒子埔’及碳纳米管一1等。它们虽然可提高响应灵敏度，但价格昂贵。纳米Co，O。由于具 有良好的电子传递特性和较高催化性能、价格适中，非常适合作为电极修饰材料。 芦丁，又名芸香碱，存在于多种植物中。芦丁具有凉血止血、清肝泻火、抗菌消炎、抗病毒等功效，广 泛用于中医药和保健食品。芦丁等黄酮类化合物含量的高低是判断中草药及其相关产品质量的重要指 标。因此，建立快速、方便且准确测定芦丁含量的方法十分必要。目前，测定芦丁含量多采用比色法和 价格较高等缺点。然而芦丁结构中的酚羟基具有电化学活性，因此采用电化学方法进行芦丁的检测具 有设备简单、操作省时，检测周期短等优点。 具有良好的催化作用，可用于中药提取液中的芦丁含量的测定。此修饰电极制备简单，电流响应高， 灵敏度及操作稳定性好，具有一定的应用价值。 2实验部分 2．1仪器与试剂 Pert’PRO JEOLJSM6700F扫描电镜(日本电子株式会社)；xSUPER一高强度多功能X一射线衍射仪(荷兰 2010-01—15收稿；2010-04·13接受 (No．Z2008021)资助项目 ·gmail：wmingyanzhao@sina．eOlll 万方数据 第10期 王明艳等：新型花状纳米四氧化三钴修饰玻碳电极对芦丁的电催化氧化及其测定 1389 菲利普公司)。 100mL0．04moL／L mol／L H，PO。、乙酸和硼酸混合溶液中，加入不同体积的0．2 NaOH配制)。其它试 剂均为分析纯。实验用水为二次蒸馏水， 2．2花状纳米Co，O。修饰电极的制备 mln)经金相砂纸打磨，依次用1．0和0．3 GCE(妒3 I．Lm粒度的a-AI：03水浆抛光，用水冲洗后在无 水乙醇和水中超声清洗，取出后用水淋洗干净、高纯氮气吹干待用。称取2mmol 和2mmol mL水中，在设定温度下水热处理2h；水热产物经冷却，洗涤、干燥后在