衍生化毛细管气相色谱法同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂.pdfVIP

第41卷 分析化学(FENXI HUAXUE)研究报告 第6期 2013年6月 ChineseJournalof 91l～916 AnalyticalChemistry 衍生化毛细管气相色谱法同时测定 无糖食品中的多种糖醇类甜昧剂 张雅珩+ 周围 李斌 (甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心，兰州730010) 摘要建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水 提取，净化、脱水后，在吡啶-乙酸酐(1：1，V／V)存在条件下，于90℃反应20min，生成的糖醇乙酸酯衍生物用 mxO．25mmxO．33 OV-101毛细管色谱柱(50 Ixm)分离，氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱．质 谱结构鉴定。在优化的色谱分析条件下，实现了赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇衍生物的 理想分离，并排除了常见糖类对糖醇测定的干扰。本方法在0．01～1．6 mg／mL范围内，对糖醇浓度与其衍生 准偏差在2．4％～8．6％之间。本方法操作简便、快速、可靠，检测限和加标回收率均能满足无糖食品中糖醇 的定量分析要求。 关键词气相色谱；糖醇；衍生化；无糖食品 1 引 言 中国现有9240万成人患有糖尿病，居全球第一，这意味着中国20岁以上成人糖尿病的患病率达 超过了国际糖尿病联盟对中国的估计，同时也反映了中国糖尿病患者的数量迅速增加这一事实。对于 此类人群，合格的无糖食品无疑是他们健康的重要保证。另外龋齿患者、肥胖症患者以及减肥瘦身群体 也是无糖食品的主要消费人群。无糖食品是指不含蔗糖(甘蔗糖和甜菜糖)和淀粉糖(葡萄糖、麦芽糖、 果糖)，而必须含有糖醇(包括木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、甘露糖醇等)替代品的一类食品。糖醇由相 应的糖经镍催化加氢制得-2J，是一种低热、难以消化、甜度较低、吸湿性较大的新型功能型甜味剂。 目前，已报道的糖醇含量的分析方法多针对某种基质中一种或两种糖醇，对不同基质中3种以上糖 醇同时检测的研究较少。检测方法主要有气相色谱法L5’6J、高效液相色谱法一“1|、高效液相色谱一质谱 法¨2|。高效液相色谱法分离复杂的糖醇样品能力较气相色谱差，且供选择的检测器非常有限，多采用 示差折光检测器，灵敏度低，不能进行梯度淋洗，达不到良好的分离效果，检测结果不稳定，无法满足糖 醇甜味剂的检测需求。离子交换色谱在分离某些常见糖和糖醇时可能会出现干扰，从而需要一根以上 色谱柱进行分析与对照。 本研究建立了同时测定多种复杂食品基质(糕点类、饮料类、糖果类)中赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖 醇、山梨糖醇、麦芽糖醇含量的快速、有效、准确的分析方法。根据各种样品类型，有针对性地采用不同 的样品前处理，通过乙酰化反应，易生成特异性强、分子量适中的单一产物。仅依靠一根气相毛细管色 谱柱，无需借助质谱的二次分离即可同时将5种糖醇和主要糖类，共17种物质良好分离，还提供了阳性 样品的质谱确证方法。本方法操作简便、准确、灵敏、成本低，对于准确鉴别市场上的无糖食品质量具有 非常重要的实际应用价值。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 气相色谱仪(美国安捷伦公司)，附氢火焰离子化检测器；气相色谱一质谱联用仪(日本岛津公司)； 2012-09-04收稿；2013-01-29接受 ·E—mail：lovelyyaheng@163．tom 万方数据 912 分析化学 第41卷 旋转蒸发仪(德国海道夫公司)；恒温加热反应器(成都科林公司)；冷冻离心机(德国Sigma公司)。