论怎样提高精四氯化钛中四氯化硅的准确度.docVIP

论怎样提高精四氯化钛中四氯化硅的准确度 摘要：在适当的酸度下，加钼酸铵与硅生成硅钼黄络合物，加草硫混酸消除磷砷干扰，立即用硫酸亚铁铵还原硅钼黄为硅钼蓝于分光光度计，波长700nm处，测其吸光度。 关键词：准确度 精四氯化钛 四氯化硅 完全溶解 烟雾消失 分析化学是一门实践性很强的基础技术学科，它和国发经济各个部门有密切联系，因此在化学分析工作中常被称为生产中的眼睛，科研中的尖兵。 随着我国社会主义现代化建设事业的蓬勃发展，尤其加入世界贸易组织之后面临世界经济全球化新局面,我国工农业产品质量的全面提升,在世界贸易中的比重日益增加,生产高质量产品,从而进一步我国誉，已成为产业部门共识，同时国际贸易中存在不公平的单方制裁，更表明产品质量已成为企业生存与发展的关键，对产品质量监控已成为评价企业信誉的标志。这就迫切要求我们化验员不断的提高自己的业务水平，以适应生产技术的巨大变化。 我工作在攀钢集团锦州钛业有限公司科研检测中心化学溶液组，负责整个钛白原材料，成品及生产中半成品分析，十多年实际工作经验和长期理论知识学习，我在工作中准确报出分析结果提供有利条件,我对分析方法有独特见解,并把它运用到实际工作中去,尤其对四氯化钛中四氯化硅分析其方法成熟,但在实际操作过程中有严格的要求,并且有时还出现一些异常,因此精四氯化钛中四氯化硅分析值得仔细研究和探讨。 1 试验部分 1.1 试剂 1.1.1盐酸 1.1.2 钼酸铵溶液（20%） 1.1.3草硫混酸:称取40g草酸溶于200ml水中,加硫酸(ρ1.84)200ml,冷却混匀。 1.1.4硫酸亚铁铵溶液(10%) 1.1.5硅标准溶液(1ml含0.01mg硅) 1.2. 试验步骤 用干燥移液管移取1.00ml试液,置于预先盛有10ml盐酸(1.1.1)的100ml容量瓶中,待烟雾消失后，以水稀释至刻度混匀。 移取试剂10.00ml于50ml容量瓶中，加水12.00ml加钼酸铵溶液（20%）（1.1.2）6ml混匀，静光度止30分钟，加草硫混酸（1.1.3）10ml待沉淀完全溶解加硫酸亚铁铵（1.1.4）5ml以水稀释至刻度混匀，将部分试液移入3cm比色皿中，以空白为参比，700nm测其吸光度与工作曲线上查得结果。 工作曲线绘制，移取试液10.00ml5份，于50ml容量瓶中，加硅标液（1.1.5）0.00 0.50 1.00 1.50 2.00分别加水，12.00 11.50 11.00 10.50 10.00ml以下按实试验步骤进行，测其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 1.2. 1分析结果计算 Si（g/l）=m/（vr）*1000 式中 m-从工作曲线上查得硅量g v--试液体积ml γ--试液分取比 2.分析结果与讨论 由于精四氯化钛是液体样，易挥发，遇水极易溶解，给操作带来诸多不变，并在分析过程中，四氯化钛对四氯化硅测定存在很大干扰，因此在绘制工作曲线时用样子打底，不能用空白做底液，这又给绘制工作曲线提出更高要求，凭我自己工作经验，对整个操作过程每个细节进行分析，达到准确度与精密度都好的目的。具体如下 2.1.1因为精四氯化钛极易水解，因此必须用干燥移液管，并且取样时移液管不能接触到液面，防止堵塞移液管 2.1.2取样后冒烟时间要控制好，烟要冒净，时间长结果偏低，时间短结果偏高，经过反复试验时间最宜在10分钟，具体实验数据如下表 样品编号04-05-18 17：50 原结果SiCl4 0.13% 吸光度（A） 0.085 0.170 0.258 0.342 含量（g/l） 0.050 0.100 0.150 0.200 试液 冒烟时间 吸光度（A） 硅含量（g/l 四氯化钛含量（g/l） 四氯化硅含量（%） 2分钟 0.824 0.485 2.93 0.17 0.828 0.487 2.95 0.17 5分钟 0.776 0.456 2.76 0.16 0.778 0.458 2.77 0.16 10分钟 0.642 0.378 2.28 0.13 0.643 0.378 2.29 0.13 15分钟 0.658 0.387 2.34 0.14 0.660 0.388 2.35 0.14 2.1.3钼酸铵加入要充分摇动混匀，但不能摇到容量凭颈影响结果，钼酸铵一定要用标液管准确加入6ml，这是我经过反复验证得出的结论。 2.1.4发色时间要控制好，时间长短对结果有一定影响，最好发色时间在30分钟 我们