毛竹多元醇液化及毛竹产物分析.pdfVIP

第18卷第2期 纤维素科学与技术 、bl-18NO．2 2010年6月 JournalofCelluloseScienceand Jun．2010 Technology 文章编号：1004—8405(2010)02-0015-07 毛竹多元醇液化及液化产物的分析 张金萍， 杜孟浩， 王敬文， 黄素梅 (中国林业科学研究院亚热带林业研究所，浙江富阳311400) 摘要：以多元醇和丙三醇为液化剂，硫酸为催化剂，对毛竹粉进行了液化实验。 通过单因素分析和正交实验方法研究竹粉多元醇液化工艺，从节省能源和时间的角 度考虑，确定其最佳液化工艺条件为：聚乙二醇400与丙三醇质量比为80：20，在 rain时，液化 液固质量比3．5：I、硫酸质量分数3％、反应温度160℃、反应时间90 率可达99．32％。所得毛竹粉多元醇液化产物的羟值为28～142．63mg／g，黏度为100m 840 mPa’s．并用红外光谱、GC-MS、凝胶渗透色谱分析了液化产物。 关键词：毛竹粉；多元醇：液化：液化率；液化产物分析 中图分类号：$795．9 文献标识码：A 天然植物纤维原料作为可再生资源，产量丰富，价格便宜，具有生物可降解性和对环境 友好的特点。植物纤维原料是富含羟基的天然聚合物，将其进行多元醇降解可以得到植物多 元醇，制备各种生物可降解材料。例如将竹材和淀粉液化后制各聚氨酯泡沫塑料111；液化木 材与聚异氰酸酯在二氯甲烷中发生共聚反应，制得聚氨酯薄膜【2J；木材液化物制备聚氨酯胶 和丙三醇液化玉米秸秆，液化率可达90％。 竹林被称为我国第二森林，由于竹子直径小、壁薄中空、尖削度大、重量利用率低于 40％，60％以上竹材在加工过程中变成废弃物【61。竹材液化作为竹材综合利用的有效途径之 一，可以使竹材加工废弃物实现竹材纤维原料生物量的全利用。 由于竹材液化会产生大量残渣，因此控制液化条件、避免产生大量残渣是非常重要的。 本文对我国资源丰富的毛竹废弃物粉碎后进行多元醇液化研究，并初步探讨有关液化产物的 特性，为制备高分子聚氨酯材料奠定基础。 l 实验 1．1材料 h，放入干燥 毛竹粉(z-t40目筛)取自浙江富阳力达竹材模板有限公司，800C烘干24 器中备用。PEG400、丙三醇、浓硫酸等化学药品均为分析纯。 收稿日期：2010-01．11 级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(RISF6919)。 作者简介：张金萍(1971～)，女，助理研究员，硕士；研究方向：林木生物质的高效利用。 万方数据 16 纤维素科学与技术 第18卷 1．2毛竹粉的液化方法 将液化剂PEG400、丙三醇和催化剂浓硫酸加入具有搅拌、冷凝回流管和温度计的三颈 瓶中，油浴加热到一定温度后加入毛竹粉，温度升高到规定温度时开始计时，反应完毕将三 颈瓶放入冷水中终止反应。 1．3液化产物测定 1．3．1液化率测定 用80％的1，4·二氧六环溶液溶解液化产物，然后用滤纸过滤，并洗涤至滤液无色。将残 渣放入温度为105℃的烘箱中烘干至恒重。 液化率计算方法如下： 液侧％=l-糯圳 1．3．2液化产物黏度测定 ．采用NDJ．79型旋转式黏度计(上海安德仪器设备有限公司)。 1．3．3液化产物羟值测定 液化产物中羟值的测定参照王高升等【5】采用的方法进行。羟值定义为：与每克样品中羟 基含量相当的氢氧化钾毫克数。羟值的计算公式如下： 羟值／(mgKoH．gt)：型羔型2坠旦