氧化铋掺杂二氧化钛水热法制备进行的研究.docVIP

合 肥 学 院 Hefei University 专题研究训练实验报告 的 题 目： 银掺杂氧化铋的性能与研究 学 号： 1203012037 姓 名： 梁家胜 专 业： 粉体材料科学与工程 系 别： 化工系 指导老师： 尹奇异 水热法制备掺杂Ag离子的Bi2O3纳米粒子及其研究 1203012037 梁家胜 （合肥学院 化学与材料工程系 粉体材料科学与工程二班） 摘要：以硝酸铋、银为原料，通过水热法制备了不同含量银的氧化铋纳米粉体，以此来研究不同量的银对硝酸铋性质与研究的影响。 关键字：水热法、掺杂、改性。 Bi2O3是一种重要的功能材料，主要以α、β、γ和σ4种品型存在。晶型不同，应用不同。氧化铋的应用非常广泛，它不仅是良好的有机合成催化剂、陶瓷着色剂、塑料阻燃剂、药用收敛剂、玻璃添加剂、高折光玻璃和核工程玻璃制造以及核反应堆的燃料，而且是电子行业中一种重要的掺杂粉体材料。纳米氧化铋除了具有一般粒度(1～10μm)的氧化铋粉末的性质和用途外，由于粒度更细，可用于对粒度有特殊要求的场合，如无机颜料、光学材料、电子材料、超导材料、特殊功能陶瓷材料、阴极射线管内壁涂料等。 实验部分： 实验步骤：称取4.85克的硝酸铋，以40毫升的乙醇进行混合，配制成0.25mol/L的溶液，固定此溶液的浓度。在称取1.717克的硝酸银，溶解在去离子水中配成溶液。将前面配好的溶液放在磁力搅拌器上进行适当的搅拌半小时，按比例Ag/Bi=0.01 、0.02 、0.03 、0.04 、0.05的比例进行缓慢适当的滴加，加热搅拌一定时间使溶液混合均匀。混合后量取8毫升的氨水，作为矿化剂滴加到混合好的溶液当中，同时起到调节溶液PH值的效果，在进行一定时间的混合。当溶液完全混合均匀后将溶液放入到反应釜中，填充好反应釜的80%的体积，封釜放入到加热箱中在180摄氏度下反应4个小时。反应结束后取出反应釜，将产物放入到高温灯下进行适当时间的烘烤，除去其中的水分和无水乙醇。然后将烘烤后的产物磨碎并用去离子水和无水乙醇进行洗涤3到4次的洗涤。除去其中的杂质离子后在进行烘烤。烘烤完毕后将不同比例的产物放入到坩埚中置于马弗炉在480度下反应四个小时，并取出得到最终的产物，即掺杂后的氧化铋。 下图为煅烧后产物： 图1图2图3 图4图5图6 图7图8图9 实验分析部分： 实验结果分析与讨论：1、这5组实验中，煅烧后的产物的颜色会发生不同程度的变化，开始为淡黄色，随着颜色的加深，最后产物变为灰黑色。加热时间的长短会对实验产生影响，加热时间长就会使得反应更加充分。氨水的滴加量会影响到PH变化，也可能使实验结果发生偏差。加入去离子水的量、乙醇的量的不同、使用磁力搅拌机的搅拌力度都会对实验产物产生影响。 2、图1-7为样品的TEM照片，从图中我们可以看出掺杂后的氧化铋结构没有太大的变化，晶型没有发生转变。但同时也有小的颗粒发生团聚，团聚的程度不是很高，随着银的掺杂量的增加，团聚程度只有小的变化。从图中还可以看到，掺入的银主要集中在氧化铋的晶界处，且掺杂量为5%以内时对晶型的影响不大。 总结： 银的掺入对氧化铋的结构影响较小，即晶型没有发生大的变化，团聚的程度也很低。由于本文没有研究掺杂银后的氧化铋的性质，所以对掺杂后的氧化铋的研究将是我们下一阶段的研究内容。 参考文献 [1]　王云燕,秦毅红,周　伟,等.共沸蒸馏法制备Bi2O3微 细粉的研究[J].涂料工业, 2001, 31(1):13～17 [2]　洪伟良,赵凤起,刘剑洪,等.纳米PbO和Bi2O3的制 备及对推进剂燃烧性能的影响[J].火炸药学报, 2001,(3):7～9 [3]　李清文,李　娟,夏　熙,等.纳米Bi2O3微粒的固相 合成及其电化学性能的研究[J].化学学报, 1999,57: 491～495 [4]　段学臣.超细氧化铋的制备与结构特性[J].中南工业 大学学报, 1997, 28(2):164～166 [5]　孙璐薇,何　永.纳米氧化铋研究[J].传感器技术, 2000, 19(1):21～22 [6]　陈代荣,谢经雷. Bi(OR)3作前驱体合成Bi2O3微粉 (R:CH2CH2OCH3,Cme2Et)[J].山东大学学报(自然 科学版), 1997, 32(1):88～93 . .