DB34T 1035-2009 饲料中总砷和无机砷的测定.pdfVIP

DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB34/T 1035—2009 饲料中总砷和无机砷的测定 2009-10-21 发布 2009-10-21 实施 安徽省质量技术监督局 发布 食品伙伴网/ DB34/T 1035—2009 前 言 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准起草人：丁在亮、刘发全、张尤贞、刘红云、张莉、许世富、丁作坤、陶小平、蔡东东。 本标准首次发布。 食品伙伴网/ DB34/T 1035—2009 饲料中总砷和无机砷的测定 1 范围 本标准规定了用原子荧光光度法测定饲料中总砷和无机砷的方法。 本标准适用于配合饲料、预混合饲料、浓缩饲料和单一类饲料中总砷和无机砷的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样方法 3 原理 3.1 总砷的测定 试样经酸消解或干灰化破坏有机物，使砷成离子状态存在，加入硫脲（或碘化钾、氯化亚锡）将高 价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠( NaBH )或硼氢化钾( KBH )在盐酸介质中还原成砷化氢( H As)， 4 4 3 由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在砷特制空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧 光强度与砷含量成正比。与标准系列比较定量，测定总砷。 3.2 无机砷的测定 试样在 1+1 盐酸溶液中，经 70 ℃水浴加热后，无机砷以氯化物的形式被提取，实现无机砷和有 机砷的分离，在 2 mol/L 盐酸条件下与硼氢化钠( NaBH )或硼氢化钾( KBH )反应还原成砷化氢( H As)， 4 4 3 由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在砷特制空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧 光强度与砷含量成正比。与标准系列比较定量，测定无机砷。 4 试剂和溶液 实验室用水应符合 GB/T 6682 中二级用水的规格，使用的试剂除另有说明外，应为分析纯。 4.1 盐酸。 4.2 硝酸。 4.3 硫酸。 4.4 高氯酸。 4.5 六水硝酸镁。 4.6 硫脲。 4.7 碘化钾。 4.8 氢氧化钠。 4.9 硼氢化钠。 4.10 10 % 盐酸或硝酸(V/V)：准确量取 100 mL 盐酸或硝酸于 1000 mL 容量瓶中用水定容至刻度，摇 匀。 4.11 碘化钾-硫脲混合溶液：称取碘化钾 10 g，硫脲 5 g 溶