高效液相色谱-荧光-紫外法测定动物肌肉组织中多类药物残留.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第8期 2009年8月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1102—1106 高效液相色谱一荧光一紫外法测定动物肌肉组织中多类药物残留 李存1’2 江海洋1 吴银良1’3 王战辉1 赵思俊1 李建成1 石玉祥2 沈建忠“ (中国农业大学动物医学院药理与毒理教研组，国家兽药残留基准实验室，北京100193) 2(河北工程大学农学院，邯郸056021)3(宁波市农业科学研究院，宁波315040) 摘要建立了同时检测动物肌肉组织中9种喹诺酮类药物、7种磺胺类药物和甲氧苄啶的高效液相色谱检 测方法。动物肌肉组织样品用磷酸盐缓冲液提取，HLB固相萃取柱净化，洗脱液用氮气吹至近干，磷酸盐缓 冲液复溶，以甲酸水溶液-乙腈体系为流动相，梯度洗脱，荧光-紫外检测器串联测定。本方法的线性良好，相 类药物的检出限为0．04～0．4斗g／kg；紫外检测器测定磺胺类药物和甲氧苄啶的检出限为3．5t培／ks。本方法 具有简便、通用性强的特点，适用于动物肌肉组织中上述药物的常规残留检测。 关键词喹诺酮类药物，磺胺类药物，甲氧苄啶，动物肌肉组织，高效液相色谱法，多残留检测 1 引 言 种抗菌增效剂，可以增强QNs和SAs的抗菌作用，常与其配合使用¨J。这些药物在兽医临床广泛和大 量的使用必然会导致其在动物性食品中的残留，严重危害人类的健康。我国和欧盟都已制定了多种 联的检测方法主要有紫外法(uv)H。J、荧光法(FLU)旧，9o和质谱法(MS)【l¨12J。国家标准中，检测猪和 鸡组织中QNs残留的HPLC方法的检出限为20斗g／kg 物，已成为发展趋势Jnl7J。但有些方法灵敏度较差¨71，或仪器价格昂贵不易推广应用u6|，或检测药物 较少【15,17]，而且不能同时测定TMP¨卜J，甚至在提取和净化中使用大量的毒性高的有机溶剂，如使用 氯制剂”’L 组织样品用磷酸盐缓冲液提取，固相萃取柱净化，方法简便、通用性强、有机溶剂用量少。 2实验部分 Z1仪器与试剂 Waters 司)；HLB固相萃取柱(60mL，美国Waters公司)。磷酸盐缓冲液：称取2．0 mg，3 gK2HP04·3H20和 8．0gKH，PO。，纯水溶解并定容至1．0L。 2．2色谱条件 millx3．9 RPl8(150 mill，i．d．，5 色谱柱：SymmetryShildlM ixm，美国Waters公司)。流动相：0．1％甲酸 水溶液(A)．乙腈(B)。梯度洗脱条件：94％A(0min)，93％A(5min)，93％A(15min)，90％A(20min)， 85％A(25min)，40％A(41rain)，30％A(42min)，94％A(43min)，94％A(55min)。流速：o．7mL／min； nm。程序荧光检测波长：0—1l nnl， 进样量：100止；柱温：30℃。紫外检测波长：280 min，A。=297 am；11—25 nm；25～55min，A。。=320 nm。 A。。=515 min，A。；=280Bin，A。。=450 nm，A。=365 2009也．02收稿；2009-04-21接受 本文系困家杰出青年科学基金(No和中国农业大学科研启动基金(No．2007026)资助项目 }E-mail：sjz@cau．edu．cn 万方数据万方数据 第8期 李存等：高效液相色谱．荧光．紫外法测定动物肌肉组织中多类药物残留 1103 2．3样品前处理 准确称取(