2-（4′-乙基苯甲酰基）苯甲酸催化脱水闭环反应中Hβ沸石催化剂失活和再生的研究.pdfVIP

维普资讯 石油学报 (石油加工) 2007年 8月 ACTAPETROIElSINICA (PETROLEUMPROCESSINGSECTION) 第 23卷第 4期 文章编号 ：1001-8719(2007)04—0044—04 2一(4一乙基苯 甲酰基)苯 甲酸催化脱水闭环反应 中n／J沸石催化剂失活和再生的研究 STUDYONDEACTIVATIoNANDREGENERATIoNOFH卢CATALYSTSUSED IN DEHYDRATION AND RING—CLoSURE REACTION OF 2一(4一ETHYLBENZoYL)BENZOICACID 董香梅，徐仁顺，郭新闻，刘 民，王桂茹 DONG Xiang～mei，XU Ren—shun，GUO Xin—wen，IIU Min，W ANG Gui—ru (大连理工大学 精细化工国家重点实验室 ，辽宁 大连 116012) (StateKeyLaboratoryofFineChemicals，DalianUniversityofTechnology，Dalian116012，China) 摘要 ：研究了柠檬酸改性的H 沸石催化剂在 2一(4r-乙基苯 甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成 2一乙基蒽醌(2-EAQ) 工艺中的失活及再生性能。结果表明，催化剂经过多次重复使用，催化活性下降。通过乙醇洗涤催化剂再焙烧的方 法，可 以恢复催化剂活性 。再生后的催化剂重复使用 4次后 ，BEA 的转化率仍然高达 99．5 ，2-EAQ选择性也高 达 99．4 。采用 TG-DTA对 乙醇洗涤前后失活催化剂进行表征，并结合电喷雾质谱 API—ES和 HNMR对催化剂 上积炭物种 的组成进行 了定性分析 。 关 键 词 ：2一(4一乙基苯 甲酰基)苯 甲酸 (BEA)；2-乙基蒽醌 (2-EAQ)；Hfi沸石 ；失活；再生 中图分类号：0643 文献标识码 ：A Abstract：DeactivationandregenerationofHflzeolitemodifiedbycitricacidduringtheprocessof dehydrationof2-(4～ethylbenzoy1)benzoicacid(BEA)forthesynthesisof2-ethy1anthraquinone(2一 EAQ)wereinvestigated．Activityofthecatalystsdeclined quickly afterbeingusedforseveral times．Thedeactivatedcatalystscouldberegeneratedbywashingwithethanolsolutionfollowedby calcination．Theregeneratedcatalystwasreusedforfourtimesand theBEA conversion of99．5 and2-EAQ selectivityof99．4 werestillkept．Thedeactivatedcatalystsbeforeandaftertreated byethanolwerecharacterizedbyTG-DTA andthecompositionofthepossibleprecursorofcokeon thedeactivatedcatalystwasanalyzedbyAPI—ESand H NMR． Keywords：2-(4-ethylbenzoy1)benzoicacid(BEA)；2-ethy1anthraquinone(2-EAQ)；Hflzeolite； deactivation；regeneration 2一乙基 蒽醌 (2-EAQ)是蒽醌法生产 H。o。、感 高效、无污染的脱水闭环反应新工艺十分重要。沸 光化合物、染料和降解树脂 的主要原料和 中间体 。 石分子筛由于其丰富的酸中