氨氮在线监测仪检定方法研究.pdfVIP

氨氮在线监测仪检定方法研究 蒲瑞丰 艾贤嵩 曹 静 赵 雯 (甘肃省计量研究院，兰州730070) 摘 要 本文分析了现有的以滴定法、比色法、铵离子选择电极法、氨气敏电极法和气相紫外吸收傅立叶变换 法为测量原理的水质氨氮在线监测仪，提出了普适性的氨氮在线监测仪计量性能要求和检定方法，经实验验证和 不确定度分析，认为具有一定的可操作性。 关键词 氨氮在线监测仪 ；检定方法；计量性能 DOI：10．3969／j．issn．1000—0771．2010．02．018 水杨酸盐和次氯酸离子反应，生成水溶性的蓝色化 0 引言 合物 。用 内置双光束、双滤光片比色计，测量670nm 近年来，随着污染减排工作力度 的加大，在线 下溶液颜色改变_3』。仪器能 自动校正、自动清洗、 氨氮监测仪的数量在逐渐地增加 。对其进行检定， 自动进样，在无人值守情况下一般可运转 30天。 保证监测结果准确可靠，不仅是计量的任务，也是 1．3 铵离子选择电极法氨氮在线监测仪 污染减排的现实需求。但JJG631—2004((氨 自动分 通过测量参 比电极和铵离子选择电极之间的 析仪》国家计量检定规程仅适用于以氨气敏电极法 电势差来计算样品中的氨氮浓度。仪器可 自动地 为测量原理的氨氮 自动分析仪的检定，而以滴定 执行基线控制循环，以纠正漂移。加人的 NaOH、 法、比色法、铵离子选择电极法和气相紫外吸收傅 EDTA溶液可降低金属离子对测定结果的影响。 立叶变换法为测量原理的氨氮在线监测仪迄今没 1．4 氨气敏 电极法氨氦在线监测仪 有检定规程。分析现有的、各种测量原理的氨氮在 样品经过滤进入仪器，仪器通过蠕动泵将水样 线监测仪，提出普适性的计量性能要求，实验验证 和 EDTA、NaOH试剂定量加人到测量室 中，EDTA 其是否具有可操作性 ，是本文的 目的。 用于防止重金属离子在强碱性溶液 中水解生成的 沉淀阻塞透气膜，加入 NaOH可调节水样pH值为 1 氨氮在线监测仪测量原理比较 l2左右。此时水样中的NH 转为气态的NH ，氨 1．1 滴定法氨氮在线监测仪 气通过渗透膜进入到电极内，使得电极内部的平衡 滴定法氨氮在线监测仪将GB7478—1987(水质 反应 (NH +H 兰NH )发生变化，引起 电极 内 铵的测定 蒸馏和滴定法》实现了自动化。即样 品在 部[H ]变化，由pH玻璃 内电极测得其变化，并产 一 定的条件下，经加热蒸馏 ，释放 出的氨冷却后被 生与样品中铵离子浓度相关的输 出电压，得出相应 吸收于硼酸溶液 中，再用 HCI标准溶液滴定，当滴 的氨氮浓度 。仪器具有 自动清洗、自动校正、自动 定至终点时停止滴定，根据 HC1所消耗的体积，计 标定及 自动温度补偿功能 。 算出水中氨氮的含量。仪器采用正压加液、负压排 1．5 气相紫外吸收傅立叶变换法氨氮在线监测仪 液技术，结构简单，使用方便；具有 自动清洗、断电 将一定浓度 的氢氧化钠溶液加入到被测样 品， 保护功能，可实现数据远程传输和远程监控心。]。 以增加化学反应平衡体系NH +H - NH 中的 1．2 比色法氨氦在线监测仪 pH值。当pH值大于 11时，化学平衡式向左移动， 样品与一定浓度的NaOH溶液混合，生