原料药定性鉴别实验.docVIP

原料药定性鉴别实验 1. 鉴别对象：外观为白色或棕色的粉末及颗粒，原料药，使用同一包装袋进行检测，及更换包装袋后进行检测，对比包装袋造成的影响确定定性分析的可行性 2. 实验仪器及参数：美国BRIMROSE公司LUMINAR5030近红外光谱仪，使用5030（仪器SN：0311-sp-5266）进行检测。光谱范围1100-2300nm，波长间隔2nm，平均次数300 4. 检测方式：漫反射，固定支架 5. 采用软件：The Unscrambler化学计量学软件，Snap光谱处理软件 6. 样品准备：10类16个样品(取样袋密封)，及包装袋样品计14类18个。 7. 实验步骤： 样品信息如下： 样品名称 批号 容器编号 数量/g 取样时间 实验编号 乳糖1-10 45 未标 R R1 1-10 45 2010.12.28 R2 固体山梨醇 1101019 9-16 69 2011.1.12 S S1 1101019 1-8 69 2011.1.12 S2 1011085 1-8 69 2010.12.22 S3 微晶纤维素1-10 50 2011.1.10 X X 糊精1-6 20 2010.12.16 J J 克拉霉素 A011012171 1-5 7 2011.1.7 K K1 A011012141 1-5 7 2011.1.7 K2 A011012161 1-5 7 2011.1.7 K3 A011012181 1-5 7 2011.1.7 K4 泊洛沙姆 MPEE587E 1-2 45 2010.12.27 B B 苦参素1-8 5 2010.12.28 H H 盐酸左氧氟沙星 C001-1012016 1-5 10 2010.1.11 Y Y 厄贝沙坦 05051-110003 1-5 9 2011.1.21 T T 欧巴代 SH544718 1-1 60 2010.12.25 O O 共计10类 共计16个样品 （1）随机选取一包装袋，采用Luminar5030近红外光谱仪，以漫反射方式采集所有样品的近红外光谱图；每个样品采集20次。实验选取了乳糖包装袋（批号对全部样品种类的样品，建立乳糖包装袋模型。混装包装袋对全部样品种类的样品，建立混装包装袋模型，分析不同包装袋对全部样品种类的影响。 （2）将光谱进行一阶微分预处理，消除基线漂移影响，然后打开看图程序，首先从近红外光谱的吸光度差异上判断能够进行定性鉴别的可行性； （3）将一阶微分光谱转化为UNS格式，导入化学计量学软件，进行主成分分析计算； （4）主成分得分图上，分析这几种样品的主成分差异，对能否进行定性鉴别分析进行实验设计；全部样品参与建模，经试验选取欧式距离ED，样品区分效果较好。对于ED临界值的选取，主要参考内部验证时，模型ED值及非模型ED值范围。 乳糖包装袋全样品PCA （可以考虑用PCA旋转图代替，区分度更好） （5）将每种样品的一阶微分光谱数据单独进行主分成分析，保存为该种样品的定性鉴别模型； （6）运行ppc模型编辑软件，对定性鉴别功能进行工作流程设定，生成bpp文件； （7）运行Predict实时检测程序，调用bpp文件，仪器对未知样品进行光谱扫描马上就能看到该样品的种类归属。 乳糖包装袋模型内部验证： R S X J K B H Y T O 光谱数 匹配度 归属 R 40 40 100% R S 60 60 100% S X 20 20 100% X J 20 20 100% J K 80 100 100% K B 20 20 100% B H 20 20 100% H Y 20 20 100% Y T 20 20 100% T O 40 40 100% O 实验分析： 由于样品量少及手的移动造成的样品量厚度变化，导致光谱出现个别吸光度值偏低或偏高。 样品厚度不均，造成样品吸光度值有规律变化。考虑实验中样品量有限，样品厚度较小，而实际生产中样品可以认为是无限厚，可有效避免此类干扰，获得更好结果。 样品中固体山梨醇为白色固体颗粒，相比其他样品，粒径较大，样品量及样品间隙，更易对ED临界值造成影响。 由于样品量较少及实际测量中可能遇到的情形，PCA分析时未作模型优化，将