ICP光谱法测定无氧铜中的杂质元素.pdfVIP

ICP光谱法测定无氧铜中的杂质元素 1 前言 无氧铜材性能兼备了电子韧铜和磷脱氧铜二者的综合优点即高导电性和良好的焊接性 能(尤其是在氢气气氛下钎焊等) ，这个优点是其他铜及铜合金所无法替代的。当今电子 、 电气、通信等行业发展十分迅速，无氧铜材在半导体、可控硅真空电子管、粒子加速器 、 微波通信、雷达、超导 、电力贮存、磁动力等成套系统及设备元器件中被大量使用，随着 计算机 CPU 的工作电压降低，无氧铜材在未来有可能替代目前的框架材料。工业批量生产 无氧铜国标为TUI 氧含量在 20ppm以下，Cu 含量大于等于 99.97%，美国无氧铜最优级牌号 为 c 1 0 l 00，含氧5pp m 以 下 ，C u 含量大于等于99.99%(4N ),而无氧铜的生产要求 严格控制化学成分，由于杂质元素允许含量很低, 以往的测定方法(包括国标方法),有原子 吸收法、分光光度法、催化极谱法和电感耦合等离子体发射光谱法,高纯金属痕量杂质的测 定过程中, 为消除基体干扰, 往往要进行样品的前处理工作, 常将基体分离后, 再进行测 定。 2 仪器简介 Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪是纳克公司最新推出的单道顺序扫描 光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统 和固体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高 的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，更适合测定痕量和超痕量元素，同时此仪器配备功能 强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印, 也可自动生成Excel格式的结果报告。 3 样品制备 准确称取1.000g 试样于 150mL 烧杯中，加硝酸低温电热炉上加热溶解样品，待样品溶 解完后，冷却至室温，转移到100mL 容量瓶，加水定容至刻度。 4 仪器参数 功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵 泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同 轴石英炬管，中心管2.0 mm 。 5 工作曲线与分析结果 5.1 工作曲线 标准曲线的配制采用基体匹配的方式，各元素的相关系数（见表1）均在0.995000 以上， 线性范围0.0001%～0.0 1% 。 表1 各元素标准曲线 分析元素 R 分析元素 R Ag 0.999854 Bi 0.997826 Mn 0.999871 Ni 0.999984 Si 0.999994 Te 0.998016 Al 0.999894 Cd 0.999810 Fe 0.999973 La 0.999953 Pb 0.999119 Se 0.998923 Sn 0.999682 Zn 0.999852 Co 0.999738 Cr 0.999967 Zr 0.999947 Sb 0.998915 As 0.999183 5.2 检出限 以 10 %的稀王水作空白测