色谱法测定丙烯腈产品中恶唑、丙腈、甲基丙烯腈含量.pdfVIP

第 24卷第 1期 天 津 化 工 Vo1．24No．1 2010年 1月 TianjinChemicalIndustry Jan．2010 色谱法测定丙烯腈产品中恶唑、丙腈、甲基丙烯腈含量 肖怀 (吉林石化公 司丙烯腈厂 ，吉林 132021) 摘要：建立了气相色谱法PEG一20M毛细柱测定丙烯腈中微量杂质含量。优化了气相色谱分离条件。该方法用于丙烯 腈中微量恶唑、丙腈、甲基丙烯腈等组分，样品中恶唑测得的相对标准偏差3．7％，回收率为96．3％；样品中丙腈测得的 相对标准偏差 2．5％，回收率为 97．1％；样品中甲基丙烯腈测得的相对标准偏差3．8％，回收率为96．8％，表明了该方法 精密度和准确度较好，适合于丙烯腈中微量有机杂质的测定。 关键词：气相色谱 ；恶唑、丙腈、甲基丙烯腈 doi-10．3969／j．issn．1008-1267．2010．01．020 中图分类号：TQ207．．4 文献标志码：A 文章编号：1008—1267(2010)01—0048—02 丙烯腈是合成纤维 、合成树脂、合成橡胶和有 中，重复测定3次，计算出各杂质的平均峰面积。 机合成工业的重要原料。丙烯腈中丙腈、甲基丙烯 1．3．2．2 在 50mL容量瓶 中，称取 40g丙烯腈基 腈、恶唑等微量杂质对丙烯腈下游产品有一定影 液，精确至0．0001g，然后再加入适量预期测定的 响，丙腈、甲基丙烯腈 、恶唑等微量杂质组分在 杂质和 l0 L甲苯 ，均称准至 0．0001g，充分摇 GDX一502柱中分离能力有限，无法定量，为此通过 匀。所配制标样的丙烯腈和杂质与待测试样相 采用毛细柱色谱法测定出微量杂质。 接近 。 1 试验部分 1．3_2_3 准确吸取2L标样注入色谱仪中，记录色 谱图，计算校正因子。 1．1 仪器试剂 1．3．2．4 在 50mL容量瓶中，称取40g丙烯腈试样， GC一2010气相色谱仪，配有氢火焰检测器(日 精确至 0．0001g，然后再加入甲苯 10p~L，称准至 本岛津)。 0．0001g，充分摇匀，按 1．3．2．2同样条件进行色谱分 乙腈、丙酮、丙烯醛、恶唑、丙腈、甲基丙烯腈均 析，内标法定量 。 为色谱纯。 1．2 色谱条件 2 结果与结论 色谱柱为PEG一20M毛细柱：60mX0．32mmi…d 2．1 色谱条件的选择 ×0．50 m(大连)。起始柱温为40~C，保持 10min 2．1。1 色谱柱的选择 后以20~C／min升温至 150~C，保持 10min。进样 口 比较了填充柱和毛细柱对丙烯腈中微量杂质 温度为 160~C，分流进样 ，分流比为50：1，进样量为 的分离效果，填充柱对丙腈、恶唑、甲基丙烯腈等微 2 L。检测器为氢火焰，温度为200~C。 量杂质的分离能力有限，不及毛细柱。 1．3 试验方法 2．1．2 柱 温的确 定 1．3．1 定性分析 丙烯腈 中丙烯醛、乙腈、丙酮、丙腈、恶唑、甲基 在稳定的色谱条件下，各组分保留值定性采用