天然药物化学--总论（全套课件148P）.pptVIP

④溶剂用量少，节约溶剂。节省原料药材，有利于资源的充分利用。 ⑤超声波提取是一个物理过程，在整个浸提过程中无化学反应发生，不影响大多数有效成分的生理活性。 ⑥提取物有效成分含量高，有利于进一步精制。 ⑦节约能源，超声波提取的能耗较常规提取法降低50％以上。 微波 微波提取法 微波具有吸收性、穿透性、反射性，可为极性物质如水等选择性吸收，从而被加热，而不为非极性物质吸收。 微波提取法是利用微波无温度梯度的热效应使被提取物的里外同时加热，增加物质扩散性和溶剂穿透性，从而加速提取过程的一种提取方法。 三、中草药有效成分的分离与精制 (一) 根据物质溶解度差别进行分离 1. 原理: 相似者相溶 2. 方法: 1) 重结晶法 利用温度差异对样品溶解度的不同达到分离 2) 混合溶剂法 H2O - EtOH 、EtOH –H2O 、EtOH - Et2O 粗组份 少量易溶样品溶剂 样品溶液 滴加难溶样品溶剂 放置 结晶 3) pH调整法 4) 沉淀法 样品 酸水液 无机酸盐 H2O H2S 有机酸盐 重金属硫化物 有机酸 有机溶剂萃取 有机溶剂萃取 生物碱 可用于生物碱、黄酮蒽醌类成分的分离 水提醇沉法 水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮，既提取出有效成分，如：生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等；同时也提出一些水溶性杂质，如：淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。若往水煎液中加入适量乙醇，可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。当乙醇浓度达到60%～70%时，除鞣质、树脂等外，其他杂质已基本上沉淀而除去。如果分2～3次加入乙醇，浓度又逐步提高，最终达到75%～80%，则除去杂质的效果更好。 醇提水沉法 醇提水沉法系指将中药材用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取，即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等；虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出，但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。为此，醇提取液经回收乙醇后，再加水处理，并冷藏一定时间，可使杂质沉淀而除去。40%～50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等；60%～70%乙醇可提取甙类；更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取。 除多糖、蛋白等水溶性杂质 除树脂、油脂、色素（如叶绿素）等水不溶性杂质 在乙醇浓缩液中加入数倍量乙醚（丙酮），可使皂苷沉淀析出，而脂溶性的树脂等杂质则留在母液中。 醇/醚法（醇/丙酮法） (二) 根据物质分配系数的不同进行分离 1. 原理: 利用物质在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的不 同达到分离 2) 分离因子（ b值）与分离难易的关系 K = CU / CL b = KA / KB K值与萃取次数成反比，即K值越大， 萃取次数越少，反之越多 b值越大，越易分离； 1) 分配系数（K值）与萃取次数的关系 b = 1，无法分离 (二) 根据物质分配系数的不同进行分离 3) 酸碱度（pH值）对分配比的影响 物质 因素 Ka pKa pH 3 pH 12 亲脂溶剂 亲水溶剂 酸性物质 越大 越小 游离型 解离型 游离型化合物分配比大 解离型化合物分配比大 碱性物质 越小 越大 解离型 游离型 Ka 与pka pka=-lgKa 表示酸碱性化合物酸碱性强弱,酸性越强，Ka越大，pka值越小；碱性越强， Ka越小，pka值越大。而 pH 值变化则可改变化合的存在状态。 液-液萃取分离常用方法： 液-液萃取分离常用方法： 液滴逆流色谱（DCCC） 高速逆流色谱（HSCCC））） (三) 根据物质吸附能力差异进行分离 1. 吸附层析的种类 2. 物理吸附 1）基本规律：“相似者易于吸附” 2）基本特点：无选择性、可逆吸附、快速 3）基本原理：吸附与解吸附的往复循环 4） 三要素— 吸附剂 、溶质(被分离物)、溶剂 物 理 吸 附 化 学 吸 附 半化学吸附 固—液吸附 吸附 再吸附 解吸 再解吸 直至分离 吸附剂 溶 质 溶 剂 强 弱 强 强 中 弱 弱 中 中 极性吸附剂 吸附剂的吸附力一定时，溶质极性 越强，洗脱剂的极性也应越强。 非极性吸附剂 吸附剂的吸附力一定时，溶质极性 越强，洗脱剂的极性越弱。 硅胶 氧化铝 活性炭 2. 物理吸附 硅胶、氧化铝、活性炭等 5）极性强弱的判断 (与功能基的种类、数目多少和排列方式有关) (1) 亲